电子探针及其应用.ppt

(3)面扫描分析基本功能——面扫描：各元素在所观察视场上的成分分布第63页,共74页，星期六，2024年，5月(3)面扫描分析第64页,共74页，星期六，2024年，5月(3)面扫描分析点、线、面分析方法用途不同，检测灵敏度也不同，定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。第65页,共74页，星期六，2024年，5月4.5．电子探针仪的应用(1)组分不均匀合金试样的微区成分分析(2)扩散对试样中成分梯度的测定(3)相图低温等温截面的测定(4)金属／半导体界面反应产物第66页,共74页，星期六，2024年，5月(1)组分不均匀合金试样的微区成分分析利用背散射电子的原子序数衬度可以区别平均原子序数不同的区域，但不能对具体的元素及其含量进行分析。利用X射线光谱仪或能谱仪可以对微区成分进行定量分析，在钢铁等复相材料中相的鉴定和夹杂物分析中，在铸造合金的成分偏析的分析中得到了广泛的应用。第67页,共74页，星期六，2024年，5月(1)组分不均匀合金试样的微区成分分析在厚试样中，由于电子散射范围较大，微区成分的空间分辨率约1?m3，在薄试样中空间分辨率可达(10nm)3。第68页,共74页，星期六，2024年，5月微区成分分析第69页,共74页，星期六，2024年，5月(2)扩散对试样中成分梯度的测定不同成分的二种材料紧密接触并加热后形成扩散对，扩散对试样中的成分梯度可以沿扩散方向每隔几个?m进行测定，和扩散方程的结果进行对照后还可进一步测定扩散系数。第70页,共74页，星期六，2024年，5月(3)相图低温等温截面的测定合金的低温等温截面由于扩散缓慢试样成分不均匀很难测定。但是这种成分不均匀是宏观范围内的不均匀，在接触的两相界面两侧微观范围内(1?m量级)成分还是均匀的，并且达到了平衡状态。利用薄试样微区成分分析方法可以测定相互接触的两相的平衡成分，从而测定低温等温截面。第71页,共74页，星期六，2024年，5月试样中的成分第72页,共74页，星期六，2024年，5月(4)金属／半导体界面反应产物半导体(硅、砷化钾等)上通常沉积金属薄膜(厚度约几百nm)并经热处理后形成欧姆接触或肖特基接触。热处理过程中，在界面上常形成界面反应产生的化合物，利用薄的截面试样可以测定这些厚度小于100nm的化合物的成分、结构以及界面平整度等。第73页,共74页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第74页,共74页，星期六，2024年，5月3.1.5X射线记数和记录系统X射线探测器输出的电脉冲信号经处理后转换成X射线的强度并加以显示，绘出电子束在试样上作线扫描时的X射线强度（元素浓度）分布曲线。第31页,共74页，星期六，2024年，5月3.1.6波谱仪的特点波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。第32页,共74页，星期六，2024年，5月波谱仪的特点：此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。第33页,共74页，星期六，2024年，5月3.1.7波长色散谱第34页,共74页，星期六，2024年，5月3.2、能谱仪能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的二极管。图10-18Si(Li)检测器探头结构示意图第35页,共74页，星期六，2024年，5月偏压电源样品入射电子束多道脉冲高度分析器主放大器打印机谱线记录仪CRT显示用液氮冷却的容器X射线场效应晶体管前置放大器Si(Li)探测器能谱仪结构示意图第36页,共74页，星期六，2024年，5月3.2.1能谱仪的工作原理被激发的X光子进入Si（Li）固态探测器；检测器电输出脉冲信号→信号放大→馈入多道脉冲分析器；输出脉冲高度取决于入射光子能量；根据样品分析点所发射的X射线谱线的能量组成，进行元素的定性或定量分析。第37页,共74页，星期六，2024年，5月3.2.2Si(Li)能谱仪的优点：(1)分析速度快可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析