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食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定
1范围
本标准规定了塑料食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定方法。
本标准适用于塑料食品接触用塑料材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则
3原理
塑料食品接触材料及制品经迁移试验后，食品模拟物（水基、酸性、酒精类）中的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇经稀释后采用液相色谱-质谱/质谱进行检测，外标法定量。
4试剂和材料
4.1试剂
除另有规定外，本实验用水均为GB/T6682中规定的一级水。
4.1.1甲醇：色谱纯。
4.1.2甲酸：色谱纯。
4.1.3乙醇：色谱纯。
4.1.4乙酸：分析纯。
4.1.5水基、酸性、酒精类食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定。
4.2试剂配制
4.2.1水基、酸性、酒精类食品模拟物：按GB5009.156规定配制。
4.2.20.01%甲酸溶液：移取0.1mL甲酸（4.1.4）于1L水中，混合均匀。
4.2.30.01%甲酸甲醇：移取0.1mL甲酸（4.1.4）于1L甲醇中，混合均匀。
4.2.4稀释溶剂：移取0.05mL甲酸，100mL甲醇和900mL水，混合均匀。
4.3标准溶液
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4.3.12,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇标准品（CASNo：3010-96-6）：纯度≥98%。
4.3.2标准储备液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.01mg）2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇标准品（4.3.1）于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度。摇匀，-20℃保存，有效期三个月。
4.3.3标准中间溶液（2mg/L）：准确移取0.200mL标准储备液（4.3.2）于100mL容量瓶中，用稀释溶剂（4.2.4）定容至刻度，混匀，4℃保存，有效期一个月。
4.3.4标准工作溶液：分别准确移取0.100mL，0.200mL，0.500mL，1.000mL，2.000mL标准中间液（4.3.3）于10mL容量瓶中，用稀释溶剂（4.2.4）定容至刻度，混匀，配制成浓度分别为0.02mg/L，
0.04mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L的标准工作溶液，4℃保存，有效期两周。
5仪器和设备
5.1液相色谱串联三重四极杆质谱仪：配电喷雾离子源。
5.2分析天平：感量为0.01mg。
5.3涡旋混合仪。
5.4滤膜：聚醚砜，0.22μm。
6分析步骤
6.1样品迁移试验
按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。同时做空白试验。如果得到的食品模拟物试液不能立即进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。
应将所得食品模拟物试液恢复至室温后进行下一步试验。
6.2试液制备
准确移取从迁移实验中获得的食品模拟物0.5mL于10mL刻度管中，用稀释溶剂（4.2.4）定容到刻度，涡旋混匀，取约1mL溶液过滤膜（5.4），待测。
6.3测定
6.3.1参考色谱条件：
a)色谱柱：C18柱（50mm×2.1mm，1.7μm），或等效色谱柱；
b)流动相：0.01%甲酸溶液（4.2.2）+0.01%甲酸甲醇（4.2.3），梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序：见表1；
表1流动相梯度洗脱程序
时间（min）
0.01%甲酸甲醇（%）
0
10
1
10
3
25
3.1
80
5.0
80
3
5.1
10
10
10
c)流速：0.2mL/min；
d)柱温：室温；
e)进样量：5μL。
6.3.1质谱条件
a)离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESI+）。
b)质谱扫描方式：多反应监测（MRM）。
c)其他质谱参考条件见附录A中A.
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