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饲料中粗纤维的含量测定

1范围

本文件描述了饲料中粗纤维含量测定的滤埚法和滤袋法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中粗纤维含量的测定。

本文件粗纤维的定量限为1.0%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T20195动物饲料试样的制备(GB/T20195—2006,ISO6498:2012,MOD)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

粗纤维含量crudefibercontent

按本文件规定的条件，试样分别用酸和碱消煮后所获得的干燥滤渣灰化所丢失的质量占试样质量的百分比。

4原理

试样用沸腾的稀硫酸处理，过滤分离滤渣，洗涤；用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离滤渣，洗涤，脱脂，干燥，称重，然后灰化。灰化失去的质量占试样质量的百分比即为试样中粗纤维的含量。

5滤埚法(仲裁法)

5.1试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1.1水：GB/T6682,三级。

5.1.2石油醚：沸程30℃~60℃。

5.1.3丙酮。

5.1.4盐酸溶液I(0.5mol/L):量取41.7mL盐酸，用水稀释并定容至1000mL,混匀。

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5.1.5盐酸溶液Ⅱ(4mol/L):量取333mL盐酸，用水稀释并定容至1000mL,混匀。

5.1.6硫酸溶液(0.13mol/L±0.005mol/L):量取7.2mL硫酸，缓慢注入1000mL水中，混匀，按照GB/T601标定，

5.1.7氢氧化钾溶液(0.23mol/L±0.005mol/L):称取15.18g氢氧化钾，用水溶解，定容至1000mL,混

匀。按照GB/T601标定。

5.1.8助滤剂：海沙、硅藻土或性能相当的其他材料。使用前，海沙用盐酸溶液Ⅱ(5.1.5)浸没，煮沸处理后，用水洗至中性，于500℃±25℃灼烧2h,取出，冷却后放入干燥器中备用。

5.1.9消泡剂：正辛醇或硅油。

5.2仪器设备

5.2.1天平：精度0.01g和0.0001g。

5.2.2滤埚：材质为石英、陶瓷或硬质玻璃，带有玻璃烧结滤板，滤板孔径40μm～100pm。

注：初次使用前，将新滤埚小心地逐步加温，温度不超过525℃,并在500℃±25℃下保持数分钟。或使用性能相

当的不锈钢坩埚，滤板孔径为90μm。

5.2.3陶瓷筛板。

5.2.4灰化皿：方舟灰化皿或大小合适的瓷坩埚。

5.2.5烧杯或锥形瓶：600mL,带冷凝装置。

5.2.6干燥器。

5.2.7干燥箱：控温精度±2℃。

5.2.8马弗炉：控温精度±25℃。

5.2.9冷提取装置：附有

—一个滤埚(5.2.2)支架；

——一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管；

—-—连接滤埚(5.2.2)的连接环。

5.2.10加热装置(手工操作):带有一个适当的冷却装置，在沸腾时能保持体积恒定。

5.2.11加热装置(半自动操作):用于酸和碱消煮，附有

——一个滤埚(5.2.2)支架；

——一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管；

——一个容积至少270mL的圆筒，供消煮用，带有回流冷凝器；

——将加热装置与滤埚(5.2.2)及消煮圆筒连接的连接环；

——可选择性地提供压缩空气；

——使用前，设备用沸水预热5min。

5.3样品

按GB/T20195制备样品，至少200g,粉碎使其全部通过1mm孔径的分析筛，充分混匀，装入密闭容器中，备用。

5.4试验步骤

5.4.1滤埚手工操作法

5.4.1.1称样

平行做两份试验。称取试样约1g(精确至0.0001g)。若试样脂肪含量超过10%、碳酸盐含量超过5%,将其置于滤埚(5.2.2),从5.4.1.2开始处理；若试样脂肪含量超过10%、碳酸盐含量低于5%,将

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其置于滤埚(5.2.2),按5.4.1.2处理后，再按5.4.1.4继续处理；若试样脂肪含量低于10%、碳酸盐含量超过5%,将其置于烧杯(5.2.5)中，从5.4.1.3开始处理；若试样脂肪含量低于10%、碳酸盐含量低于5%,将其置于烧杯(5.2.5)中，从5.4.1.4开始处理。

注：碳酸盐的含量以碳酸钙计。

5.4.1.2预先脱脂

将装有试样的滤埚连接冷提取装