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56常见有机物的制备实验
【基础拿分练】
1(2020·Ⅱ)
.全国新课标卷苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简
示如下:
+KMnO→+MnO+HCl→+KCl
42
相对分子密度
名称熔点/Ⅱ沸点/Ⅱ溶解性
−1
质量/(g·mL)
不溶于水,易溶于
甲苯92−95110.60.867
乙醇
122.4(100Ⅱ
苯甲左右微溶于冷水,易溶
122248——
酸开始升华)于乙醇、热水
实验步骤:
(1)1.5mL100mL4.8g(0.03mol)
在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入甲苯、水和约高锰
酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)
停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混
合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸
1.0g
析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为。
(3)0.122g100mL25.00mL
纯度测定:称取粗产品,配成乙醇溶液,于容量瓶中定容。每次移取溶
−1
液,用0.01000mol·L的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题:
(1)______()
根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为填标号。
A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL
(2)______(“”“”)
在反应装置中应选用冷凝管填直形或球形,当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,
其判断理由是______。
(3)___________
加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反
应的离子方程式表达其原理__________。
(4)“
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