甾体激素类药物的分析.ppt

温度与时间t、℃↑→ν↑→甲臜分解↑→%↓ChP25℃40～45′BP30℃1h第64页,共80页，星期六，2024年，5月（4）特点：缺点影响因素太多优点测定结果能指示药品的稳定性（氧化及降解产物无此反应）第65页,共80页，星期六，2024年，5月2.其他比色法异烟肼比色法Kober反应比色法第66页,共80页，星期六，2024年，5月异烟肼比色法1.原理具有△4—3—酮基的肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合成异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。第67页,共80页，星期六，2024年，5月2.讨论（1）溶剂的选择：无水甲醇或无水乙醇（2）酸的种类：HCl、H2SO4、HAc均可，且酸与异烟肼的摩尔比为2:1时可获得最大吸收。第68页,共80页，星期六，2024年，5月（3）水分、温度、光线和氧的影响：水分使反应逆转，温度使反应加快，具塞玻管中反应，光线和氧不影响。（4）关于反应专属性：在一定的反应条件下，只有C3-酮基起反应，故本法对△4-3-酮甾体具有专属性。第69页,共80页，星期六，2024年，5月Kober反应比色法Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色，在515nm附近有最大吸收。可用于雌激素的比色法测定。第70页,共80页，星期六，2024年，5月ChP（2005）、USP、BP、JP均采用RP-HPLC（大多内标法）特点：用样量少，灵敏度高，分离效果好，测定速度快三、HPLC法第71页,共80页，星期六，2024年，5月1．甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团A.酚羟基B.活泼次甲基C.甲酮基D.C17-α-醇酮基E.酮基习题第72页,共80页，星期六，2024年，5月2.用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是A．强酸性B．中性C．强碱性D．弱碱性E．以上都不对第73页,共80页，星期六，2024年，5月3.问题（1）～（5）A．维生素B1B．醋酸地塞米松C．两者皆是D．两者皆不是（1）异烟肼比色法（2）硫色素反应（3）紫外分光光度法（4）绿奎宁（Thaciaquin）反应BACD第74页,共80页，星期六，2024年，5月4.可用于氢化可的松鉴别的试剂有A．氨制硝酸银B．异烟肼C．红四氮唑D．硫酸E．重氮苯磺酸第75页,共80页，星期六，2024年，5月5.可用于甾体激体类药物的测定方法有A．高效液相色谱法B．四氮唑盐法C．紫外分光光度法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法第76页,共80页，星期六，2024年，5月6.能与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的药物是A．雌二醇B．黄体酮C．醋酸可的松D．苯丙酸诺龙E．以上都不对第77页,共80页，星期六，2024年，5月7.各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量，主要原因是A.它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法进行测定C.由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰D.色谱法比较简单，精密度好E.色谱法准确度优于滴定分析法第78页,共80页，星期六，2024年，5月8．异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是A.酮基B.酚羟基C.活泼次甲基D.炔基E.甾体母核第79页,共80页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第80页,共80页，星期六，2024年，5月**提问可采用什么方法来提高甾体激素类药物的分光光度