锰矿石和锰精矿 钾和钠含量的测定 火焰原子发射光谱法　.pdf

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件修改采用ISO4571:1981《锰矿石和锰精矿钾和钠含量的测定火焰原子发射光谱法》。

本文件与ISO4571:1981相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

a)修改了氢氟酸密度（见5.6）；

b)增加了分析天平（见6.5）；

c)增加了取样与制样（见第7章）；

d)增加了湿存水的测定（见8.1）；

e)增加空白试验（见8.3）；

f)增加了测定次数（见8.4）；

g)增加了最终结果表示（见9.2）；

h)重新进行了精密度试验（见第10章）；

i)增加了试验报告（见第11章）。

本文件与ISO4571:1981相比，在结构上有较多调整，附录C中列出了本标准与ISO4571:1981相比章条编

号变化对照一览表。

本文件与ISO4571:1981相比存在技术性差异，附录D中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国钢铁工业协会提出。

本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。

本文件起草单位：青岛博正检验技术有限公司、青岛德泓谨信科技有限公司、青岛远诚创智科技有限公

司、青岛海关技术中心、日照海关综合技术服务中心、湛江海关技术中心、中国检验认证集团河北有限公司、

冶金工业信息标准研究院。

本文件主要起草人：管嵩、范玉、马李、韦宇杰、王凯歌、田琼、王刚、王斌、薛妍、丁仕兵、宋卫得、

刘金凤、王晶。

I

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锰矿石和锰精矿钾和钠含量的测定火焰原子发射光谱法

警示－使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使

用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了火焰原子发射光谱法测定锰矿石和锰精矿中钾和钠含量的方法。

本文件适用于锰矿石和锰精矿中钾和钠含量的测定。测定范围（质量分数）：钾0.050%～4.00%，钠

0.020%～1.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

用硝酸、氢氟酸和硫酸处理分解低铁含量（易分解）的试样，加热使硫酸冒白烟以除去氢氟酸。用硫

酸和过氧化氢溶解二氧化锰。

用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸处理分解高铁含量（难分解）的试样，加热使高氯酸冒白烟以除去氢

氟酸。用盐酸溶解二氧化锰。

加入硝酸铯溶液并适当稀释。将溶液吸入空气—乙炔火焰中，测量波长766.5nm到769.7nm的钾和

波长589.0nm到589.6nm的钠的发射强度。

用单色配置消除钙的干扰，用硝酸铯溶液消除碱元素（钠、锂等）的相互干扰。

5试剂

除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其他纯度相当的

水。

5.1铁粉，纯度大于99.98%。

5.2氯化钾，纯度不小于99.95%，使用前在(550±50)℃灼烧至恒重。

5.3电解锰，纯度不小于99.95%。

将10g电解锰放入400mL烧杯中，用50mL水和5mL硝酸（5.5）的混合物处理表层，直到获得光

亮的表面。将得到的锰用水洗6次，然后用丙酮洗，在100°C下干燥10min。

5.4氯化钠，纯度不小于99.