HJ 1220-2021 环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 6

9准确度 7

10质量保证和质量控制 8

11废物处置 8

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 9

附录B（资料性附录）方法的准确度 10

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：生态环境部华南环境科学研究所。

本标准验证单位：广东省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、广东省广州生态环境监测中心站、中国科学院广州地球化学研究所、广东省韶关生态环境监测中心站和广州开发区环境监测站。

本标准生态环境部2021年12月16日批准。

本标准自2022年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的甲基叔丁基醚具有一定毒性，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种挥发性羧酸类化合物的测定。

当采样体积为60L（标准状态下），浓缩定容体积为1.0ml时，方法检出限为0.2μg/m3～7μg/m3，测定下限为0.8μg/m3～28μg/m3。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

3方法原理

环境空气和无组织排放监控点空气中的挥发性羧酸类化合物经浸渍硅胶吸附剂富集后，用水解吸，解吸液用甲基叔丁基醚萃取、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、特征离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。4.1氯化钠（NaCl）：使用前于400℃灼烧4h，冷却后密封保存在磨口玻璃瓶中。

4.2碳酸钠（Na2CO3）：使用前于105℃烘干2h，置于干燥器中保存。

4.3甲基叔丁基醚（CH3OC(CH3)3）：色谱纯。

4.4硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。

4.5碳酸钠溶液：ρ(Na2CO3)=10.6g/L。

称取10.6g碳酸钠（4.2），用水溶解，定容至1000ml。4.6硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L。

取27.2ml硫酸（4.4）缓慢倒入少量水中，稀释至1000ml。

4.7乙酸（CH3COOH）标准品：纯度≥99.5%。4.8丙酸（C2H5COOH）标准品：纯度≥99.5%。

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4.9丙烯酸(C?H?COOH)标准品：纯度≥99.5%。

4.10正丁酸(C?H?COOH)标准品：纯度≥99.5%。

4.11异戊酸(C?H?COOH)标准品：纯度≥98.5%。

4.12正戊酸(C?H?COOH)标准品：纯度≥99%。

4.13正戊酸-d?(C?H?COOH-d?)标准品：纯度≥98%。

4.14羧酸标准贮备液：p(CH?COOH)=20.0g/L,p(C?H?COOH)=8.00g/L,p(C?H?COOH)=4.00g/L,p(C?H?CO0H)=1.00g/L,p(C?H?COOH)=1.00g/L。

分别称取2.00g