HJT 33-1999 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法.docxVIP

目次

1适用范围 (1)

2方法原理 (1)

3引用标准 (1)

4试剂和材料 (1)

5仪器 (1)

6样品采集和保存 (2)

7分析步骤 (2)

8计算和结果表示 (3)

9精密度和准确度 (4)

10说明 (5)

附录A(标准的附录) (6)

附录B(标准的附录) (7)

附加说明 (7)

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国家环境保护总局标准

固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法

Stationarysourceemission—Determinationofmethanol———Gaschromatography

HJ/T33—1999

1适用范围

1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的甲醇测定。

1.2以3倍噪音色谱峰高值计算，当色谱进样量为1.0mì时，方法的检出限为2mg/m3;定量测定的浓度范围为5.0～10?mg/m3。

2方法原理

载气携带含有甲醇(CH?OH)的试样通过装有固定相的色谱柱，流出色谱柱的甲醇由氢火焰离子化检测器(FID)测定。以标准样品色谱峰的保留时间进行定性，以峰高(或峰面积)定量。

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文GB16297—1996大气污染物综合排放标准

GB16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

4试剂和材料

4.1色谱固定液：5%聚乙二醇(Carbowax20M)。

4.2载体：石墨碳黑(CarbopackB)80～120目。

4.3载气：体积分数为高纯氮99.99%。

4.4燃烧气：体积分数为纯氢99.9%。

4.5助燃气：空气。

4.6无碱玻璃棉。

4.7甲醇标准气。

甲醇标准气的稀释方法：根据需要用100ml全玻璃注射器进行稀释配气(参考《空气和废气监测分析方法》(1990)P42)。

5仪器

5.1气相色谱仪

5.1.1检测器：氢火焰离子化检测器。

5.1.2色谱柱

5.1.2.1色谱柱类型：2m×2～3mm的玻璃(或不锈钢)填充柱。

5.1.2.2色谱柱填充物：5%Carbowax20MCarbopackB80～120目。色谱柱的填充方法见附录B。

国家环境保护总局1999-08-18批准2000-01-01实施

HJ/T33—1999

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5.2采样仪器

5.2.1有组织排放监测采样仪器

参考GB16157—1996中9.3配置采样系统。5.2.1.1采样管

用适当尺寸的不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料，并附有可加温至120℃以上的保温夹套。5.2.1.2取样装置

100ml全玻璃注射器。

5.2.1.3流量计量装置

参考GB16157—1996中9.3.6。5.2.1.4抽气泵

参考GB16157—1996中9.3.7。5.2.1.5连接管

聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。

5.2.2无组织排放监测采样仪器

100ml全玻璃注射器。

5.2.3贮气袋

铝箔复合薄膜气袋。

6样品采集和保存

6.1有组织排放监测采样

6.1.1采样位置和采样点

按GB16157—1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。

6.1.2采样装置的连接

参考GB16157—1996中9.3图30,按采样管、取样装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好采样系统，并按GB16157—1996中9.4的要求，检查采样系统的气密性和可靠性。

6.1.3样品采集

在采样管头部塞适量玻璃棉，并将其伸入排气筒采样点，启动抽气泵，首先将采样系统管路用排气简内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗5～6次后，抽满所需体积的气体。迅速用橡皮帽(内衬聚四氟乙烯薄膜)密封，带回实验室。

为便于存放和运输可将注射器中的样品气充入储气袋存放。

6.2无组织排放监测采样

6.2.1采样位置和采样点

按GB16297—1996中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定环境空气采样点。

6.2.2样品采集

在采样点现场，先将采样注射器反复抽洗5～6次后，抽满现场空气，迅速密封注射器口，带回实验室分析。

若有需要，可用注射器多次抽吸样品气，将其注入贮气袋后，带回实验室。

6.3样品保存

采