X射线衍射及其应用--课件课件.ppt

在X射线一定的情况下，根据衍射的花样可以分析晶体的性质。但为此必须事先建立X射线衍射的方向和强度与晶体结构之间的对应关系。联系X射线衍射方向与晶体结构之间关系的方程有两个：劳厄方程布拉格方程*PPT课件劳厄方程，式中H、K、L称为衍射指数或干涉指数。劳厄方程是确定衍射线方向的基本方程，进入晶胞的X射线只有满足劳厄方程才在空间的某些方向上出现衍射线。三维原子点阵的衍射*PPT课件根据图示，干涉加强的条件是：式中：n为整数，称为反射级数；?为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的一半，故又称为半衍射角，把2?称为衍射角。*PPT课件布拉格公式—选择反射X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果；只是由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射，所以借用镜面反射规律来描述衍射几何。但是X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见光以任意角度投射到镜面上都可以产生反射，而原子面对X射线的反射并不是任意的，只有当θ、λ、d三者之间满足布拉格方程时才能发生反射，所以把X射线这种反射称为选择反射。*PPT课件布拉格方程把晶体周期性的特点d、X射线的本质λ与衍射规律θ结合起来，利用衍射实验只要知道其中两个，就可以计算出第三个。在实际工作中有两种使用此方程的方法。已知λ，在实验中测定θ，计算d可以确定晶体的周期结构，这是所谓的晶体结构分析。已知d，在实验中测定θ，计算出λ，可以研究产生X射线特征波长，从而确定该物质是由何种元素组成的，含量多少。这种方法称为X射线波谱分析。*PPT课件三、X射线衍射的实验方法最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法和转晶法三种。*PPT课件三种基本衍射实验方法实验方法所用辐射样品照相法衍射仪法粉末法单色辐射多晶或晶体粉末样品转动或固定德拜照相机粉末衍射仪劳厄法连续辐射单晶体样品固定劳厄相机单晶或粉末衍射仪转晶法单色辐射单晶体样品转动或固定转晶-回摆照相机单晶衍射仪粉末法实验特点：采用单色X射线，样品采用许多取向的小晶体总和；劳厄法实验特点：改变波长，增加衍射斑点；转晶法实验特点：转动单晶体来增加衍射斑点；*PPT课件X射线衍射仪法：粉末法在晶体学研究中应用广泛，其中粉末X射线衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。*PPT课件衍射图谱一张衍射图谱上衍射线的位置仅和原子排列周期性有关强度则决定于原子种类、数量、相对位置等性质衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的两个特征，从而成为辨别物相的依据*PPT课件X射线衍射仪组成结构*PPT课件实验条件选择（一）试样衍射仪试样可以是各种粉末、金属、非金属的块状或片状试样。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行；粉末试样用压片法填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。*PPT课件实验条件选择（二）实验参数选择选择宽的狭缝可以获得高的X射线衍射强度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似，扫描速度越快，衍射线强度下降，衍射峰向扫描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰会被掩盖而丢失。但过低的扫描速度也是不实际的。*PPT课件粉末衍射样品要求和制备根据测试样品的类型，制备方法可分为以下三种：（1）粉末样品制备；（2）块状样品制备；（3）特殊样品制备。*PPT课件粉末样品制备：粉末样品制备一般填装在有开槽的平整玻璃或塑料板上；装样品时注意使颗粒方向随机分布。粉末要求：干燥、在空气中稳定、粒度在0.1-10μm左右。一般可以用研磨的方法制备，手摸无颗粒感为止。*PPT课件块状样品的要求：测试面清洁平整、可装入中空样品架中，垂直于测试面的厚度不超过样品架。块状样品制备：取适量橡皮泥放于样品台开槽内。将样品放于橡皮泥上。用盖玻片压平，高度与样品架齐平。薄膜样品*PPT课件特殊样品：极少量的微粉、非晶条带、液体样品等。制备方法：一般采用特殊低背景样品架，将微粉或液体在其单晶硅片上均匀分散开即可。非晶条带也是平铺在单晶硅上，尽可能与其贴合。特殊样品制备方法：*PPT课件影响测试结果的因素：粉末样品颗粒大小的影响样品高度的影响样品量