抗痉挛药物合成的实验报告优选 .pdf

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抗痉挛药二苯乙内酰脲的合成

1．实验目的

1.1了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会低温及pH值控制获得高产率

的安息香。

1.2掌握安息香氧化的实验方法及薄层层析法监测有机反应进程的操作方法。

1.3了解二苯乙二酮和尿素反应制备5,5-二苯乙内酰脲的方法和反应机理，熟

练掌握回流、重结晶等基本操作。

2．实验原理

总体反应公式：

OHOOO

VB1HNO3

CHOCHCCC

ph9.6~9.8CHCOH

OOOHNN

HNCNH

CC225,5-二苯乙内酰脲

本实验室用维生素B1完成安息香的缩合反应。反应时，维生素B1分子上的噻

唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下可生成碳负离子。

然后碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，中间体可以分离得到，经过异构化脱

去质子得到中间体烯胺，烯胺与另一分子苯甲醛作用得到安息香。

CHCHOHCHCHOH

HC22HC22

OH-

++HO

NSNS2

CHCHOH

HC22CHCHOH

3HC22

CHO+NS

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