氯化锰溶液团体标准.docxVIP

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氯化锰溶液

1范围

本文件规定了氯化锰溶液的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输及随行文件。

本文件适用于镍钴冶炼企业冶炼生产过程产生的化工副产品氯化锰溶液，本产品主要用于制备电池级硫酸锰溶液和工业级氯化锰晶体。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4产品分类

产品按处理工艺的不同分为置换后液和沉淀后液。

5技术要求

5.1化学成份

产品的化学成分应符合表1的规定。

表1氯化锰溶液主要化学成分

单位：g/L

项目

置换后液

沉淀后液

锰（Mn）

≥100

≥90

铜（Cu）

≤0.1

≤0.005

钙（Ca）

≤5

≤5

镍（Ni）

≤0.2

≤0.2

锌（Zn）

≤60

≤0.1

铁（Fe）

/

≤0.03

铬（Cr）

/

≤0.0005

5.2pH值

2

产品的pH值在3.5~6.0范围内。

5.3外观质量

产品为浅粉色溶液、同批颜色一致，无目视可见夹杂物、沉淀或悬浮物。

6试验方法

6.1氯化锰含量的测定

6.1.1电位滴定法6.1.1.1原理

在焦磷酸钠的介质中，调节pH至6-7，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液电位突跃点。

其反应方程式如下

4Mn2+n+MnO4-+8H-+15H2P2O72-→5Mn(H2P2O7)33-+4H2O

6.1.1.2试剂或材料

6.1.1.2.1室温。

6.1.1.2.26.1.1.2.36.1.1.2.4

盐酸溶液（1+1）：于50mL水中缓慢加入50mL浓盐酸((ρ：1.19g/mL），摇匀，冷却至

饱和焦磷酸钠溶液：于1000mL水加入70.00g±g5.00g焦磷酸钠,摇匀，静置。

碳酸钠溶液50g/L：于100mL水加入5.00g±0.10碳酸钠,摇匀。

锰标准溶液：ρ（Mn）≈1.00g/L

称取约3.0g金属锰（锰质量分数不小于99.5%），置于称量瓶中，加入5mL水、3mL浓硝酸，放置几分钟至锰表面变亮，用水冲洗5~6次，再用无水乙醇冲洗2次，在105℃±2℃干燥10min，冷却。

称取0.5000g±0.0500g处理过的锰（精确至0.0001g），置于500mL烧杯中，加入12mL浓硝酸、200mL水，加热至完全溶解。冷却至室温后，全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.1.1.2.5高锰酸钾标准滴定溶液：c(KMnO4)≈0.01mol/L

按下列步骤进行配制、标定及实验数据处理：

配制：称取1.7000g±0.2000g高锰酸钾（精确至0.0001g），溶解，过滤，置于1L的棕色瓶中加水至1000mL，放置待用。

标定：用移液管移取5.00mL锰标准溶液于500mL烧杯中，加入300mL水、100mL饱和的焦磷酸钠溶液，一边搅拌一边加入盐酸溶液调节pH至6~7。在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液电位突跃点。

实验数据处理：高锰酸钾标准溶液的滴定度公式如下：

式中：

T－高锰酸钾标准溶液的滴定度，单位为克每升（g/L）；V－移取锰标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

ρ-锰标准溶液质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）；

V1－滴定试验溶液所消耗高锰酸钾标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）。

6.1.1.2.5水：符合GB/T6682-2008中规定的二级水

6.1.1.3仪器设备

自动电位滴定仪。

6.1.1.4试验步骤

3

用移液管移取5mL（V1)氯化锰溶液至500mL(V2)的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。再用移液管从500mL(V2)的容量瓶中移取5mL(V3)试液于500mL烧杯中，加入300mL水、100mL饱和的焦磷酸钠溶液，一边搅拌一边加入加入1+1盐酸溶液或50g/L碳酸钠调节pH至6~7。在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶