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DB14/T1241—2016

设施蔬菜土壤中有效磷的测定

1范围

本标准规定了设施蔬菜土壤中有效磷的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定步骤、结果计算、精密度和注意事项。

本标准适用于pH≥6.5设施蔬菜土壤中有效磷含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

NY/T1121.2土壤检测第2部分：土壤pH的测定

3原理

利用0.5mol/L碳酸氢钠溶液浸提设施蔬菜土壤中有效磷，所浸提出的磷与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。

4试剂与溶液

4.1试剂

4.1.1本标准所用试剂，除特殊注明外，均指分析纯试剂。

4.1.2碳酸氢钠（NaHCO3）。

4.1.3硫酸(H2SO)4：ρ=1.84g/mL。

4.1.4钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕。

4.1.5磷酸二氢钾（KH2PO4）:优级纯。

4.1.6抗坏血酸（C6H8O6）:左旋光度+21。～+22。。

4.1.7氢氧化钠（NaOH）。

4.1.8酒石酸氧锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)。

4.2溶液

4.2.1本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液，用水符合GB/T6682中规定的三级水。

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DB14/T1241—2016

4.2.250%（m/V）氢氧化钠溶液︰称取50g氢氧化纳（4.1.7）溶于100mL水中。

4.2.3浸提剂[c（NaHCO3）=0.5mol/L,pH=8.5）]:将42.0g碳酸氢钠（4.1.2）溶于约800mL水中，稀释至1L,用氢氧化钠溶液（4.2.2）调节pH至8.5。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，使用时必须检查并校准pH。

4.2.4钼锑抗贮备液：

4.2.4.1钼酸铵溶液：称取12.0g钼酸铵(4.1.4)溶于250mL约60℃水中，冷却。

4.2.4.2硫酸溶液：量取160mL浓硫酸（4.1.3）缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。

4.2.4.3酒石酸氧锑钾溶液：称取0.291g酒石酸氧锑钾（4.1.8）溶于100mL水中。

将硫酸溶液(4.2.4.2)缓缓注入到钼酸铵溶液(4.2.4.1)中，并不断搅拌，再加入酒石酸氧锑钾溶液(4.2.4.3)，定容至2000L，盛于棕色的玻璃瓶中备用。

4.2.5钼锑抗显色剂：称取0.53g抗坏血酸（4.1.6）溶于100mL钼锑抗贮备液中，此试剂有效期在室温下为24h，在2～8℃冰箱中可贮存7d。

4.2.6磷标准贮备液[ρ(P)=100ug/mL]:准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（4.1.5）

0.4394g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸（4.1.3），然后加水定容至1000mL。该溶液放入冰箱可长期使用。

4.2.7磷标准工作溶液[ρ(P)=5mg/L]:吸取5.00mL磷标准贮备液（4.2.6）用浸提剂准确定容于100mL容量瓶中，该溶液现配现用。

5仪器及设备

5.1分析天平(万分之一)。

5.2无磷滤纸。

5.3分光光度计：波长可达到880nm。

5.4恒温往复式振荡机。

5.5酸度计。

5.6恒温箱。

6测定步骤

6.1土壤样品制备

按NY/T1121.1规定制备样品。

6.2土壤样品pH的测定

按NY/T1121.2规定测定样品的pH值。

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6.3土壤有效磷的浸提

称取通过1.00mm筛的风干土样1.00g,置于干燥的塑料瓶中，加入（25±1）℃的碳酸氢钠浸提剂（4.2.3）100.0mL，盖好瓶塞，摇匀，在（25±1）℃的温度下于往复振荡机上用（180±20）r/min振荡30min,立即用无磷滤纸过滤到100mL的三角瓶中。

6.4滤出液磷的定量

吸取浸提滤液10.00mL放入干燥的50mL三角瓶中，缓缓加入钼锑抗显色剂（4.2.5）5.00mL，慢慢摇动，使二氧化碳慢慢溢出，再加入10.00mL水，充分摇匀，使二氧化碳完全溢出。在（25