HJ834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱.docx

《HJ8342017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱》

一、范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱法。该方法适用于土壤和沉积物中多种半挥发性有机物的定量分析，包括但不限于多环芳烃、多氯联苯等。

二、原理

气相色谱法通过将土壤或沉积物样品中的半挥发性有机物进行提取、净化后，利用气相色谱仪进行分离和检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量，从而实现对半挥发性有机物的准确测定。

三、试剂与材料

3.1试剂

应使用符合分析纯或更高纯度的试剂，包括有机溶剂、标准物质、内标物等。

3.2材料

包括但不限于玻璃器皿、石英棉、色谱柱、进样针等，所有材料均应清洁无污染，不会对分析结果产生影响。

四、仪器与设备

4.1气相色谱仪

配备适当的检测器，如火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）。

4.2色谱柱

适用于半挥发性有机物分析的毛细管色谱柱。

4.3固相萃取装置

用于样品的提取和净化。

4.4精密天平

用于准确称量样品和标准物质。

4.5其他辅助设备

包括样品瓶、振荡器、离心机、氮吹仪等。

五、样品的采集与保存

5.1采样

应根据调查目的和现场情况，按照相关标准规范进行土壤和沉积物的采样。

5.2保存

采样后的样品应尽快进行分析，或保存在密封、避光、低温的环境中，以防止样品中半挥发性有机物的损失或变化。

六、分析步骤

6.1样品提取

根据样品的特性选择合适的提取方法，如索氏提取、超声波提取等，提取土壤或沉积物中的半挥发性有机物。

6.2样品净化

提取液通过固相萃取或其他净化方法去除干扰物质，得到纯净的待测溶液。

6.3标准曲线的制备

配制一系列不同浓度的标准溶液，建立标准曲线。

6.4进样与分析

将处理后的样品和标准溶液注入气相色谱仪，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。

七、质量控制与保证

7.1质量控制

包括空白试验、平行试验、加标回收试验等，以确保分析结果的准确性和可靠性。

7.2质量保证

应定期对仪器进行校准和维护，确保其在最佳状态下运行。同时，分析人员应具备相应的专业知识和操作技能。

八、结果计算与表述

8.1结果计算

根据气相色谱仪测得的峰面积或峰高，以及相应的标准曲线，计算样品中半挥发性有机物的浓度。若使用了内标法，还需根据内标物的响应值进行校正。

8.2结果表述

分析结果应以毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）的形式表示。结果应包括检测到的所有目标半挥发性有机物的浓度，以及未检出物质的最低检测限。

九、注意事项

9.1安全防护

在操作过程中，应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、护目镜等，以防止接触有害物质。

9.2废物处理

实验过程中产生的废物应按照相关法律法规进行分类收集和处理，避免对环境造成污染。

9.3仪器维护

气相色谱仪等精密仪器应定期进行维护和校准，确保其性能稳定，结果准确。

十、方法验证

10.1验证指标

应对方法的检出限、定量限、精密度、准确度、线性范围等指标进行验证。

10.2验证方法

十一、报告编制

11.1报告内容

分析报告应包括样品信息、分析方法、分析结果、质量保证和控制数据、以及其他相关信息。

11.2报告格式

报告应清晰、规范，便于查阅和理解。所有数据和结论都应准确无误，经得起复核。

通过上述详细的规定和指导，本标准旨在为土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱测定提供一套科学、准确、可靠的操作流程，以确保环境监测数据的准确性和环境管理的有效性。

十三、培训与能力提升

13.1培训计划

为确保分析人员能够正确执行本标准，应制定并实施定期的培训计划。培训内容应包括仪器操作、样品处理、数据分析等方面的知识和技能。

13.2能力提升

鼓励分析人员参与专业研讨会、技术交流和继续教育课程，以不断提升个人专业能力和实验操作水平。

十四、异常情况处理

14.1异常识别

在分析过程中，若出现仪器故障、数据异常等情况，应立即识别并记录异常情况。

14.2异常处理

针对识别的异常情况，应采取相应的措施，如重新校准仪器、重新分析样品、检查样品处理步骤等，直至问题得到解决。

14.3记录与报告

所有异常情况及其处理过程都应详细记录，并在最终报告中予以说明，以便于结果解释和后续跟踪。

十五、方法更新与改进

15.1方法更新

随着分析技术的发展和新的研究数据的出现，本标准应定期进行审查和更新，以保持其科学性和先进性。

15.2改进建议

鼓励分析人员在实践中提出改进建议，包括提高方法效率、降低检测限、优化实验流程等，以不断完善本标准。

十六、合规性与法律效力

16.1合规性

本标准应符合国家和地方的相关法律法规，以及环境保护、食品安全等领域的标准要求。

16.2法律效力

本标准在正式发布后，具有指导和规范