HJ 550-2015 水质 钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1 3-二氨基苯分光光度法(发布稿).docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 2

7仪器和设备 3

8样品 3

9分析步骤 3

10结果计算与表示 4

11精密度和准确度 5

12质量保证和质量控制 5

13废物处理 5

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钴的监测方法，制定本标准。

本标准是对《水质总钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法》（暂行）（HJ550-2009）的修订。

本标准首次发布于2009年，本次为第一次修订，本次修订主要对该方法的适用范围、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度等内容重新进行了规定。增加了规范性引用文件、术语和定义、质量保证和质量控制等内容。

自本标准实施之日起，《水质总钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）》（HJ550-2009）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。

本标准验证单位：北京市朝阳区环境保护监测站、延庆县环境保护监测站、清华大学环境质量检测中心、北京市康居环境检测站、北京华测北方检测技术有限公司、北京市环境保护监测中心。

本标准环境保护部2015年04月03日批准。本标准自2015年07月01日起实施。

本标准由环境保护部解释。

-1-

水质钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中溶解态钴和总钴的5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法。

本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。

当取样体积为20.0ml时，方法检出限为0.009mg/L，测定下限为0.036mg/L，测定上限为0.500mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1溶解态钴

指未经酸化的样品通过0.45μm孔径滤膜后测定的钴。3.2总钴

指未经过滤的样品测得的钴，即样品中溶解态和悬浮态两部分钴的总和。

4方法原理

钴与5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)反应生成紫红色络合物，在570nm波长处测定其吸光度，吸光值与钴浓度符合朗伯比尔定律。

5干扰和消除

5.1在25ml显色体系中，当单一离子干扰存在时，Fe2+含量大于0.1mg时有负干扰、Cr3+含量大于0.5μg时有正干扰、Cr6+含量大于2μg时有负干扰、Cu2+含量大于0.5μg时有负干扰。样品消解后，加入0.5ml焦磷酸钠（6.12），可去除0.3mgFe2+的干扰、1.5μgCr3+的干扰、4μgCr6+的干扰、1.5μgCu2+的干扰。

-2-

5.2在25ml显色体系中，Fe3+含量大于4μg以上有正干扰。在pH=5～6条件下，加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后，再加入2.5ml焦磷酸钠（6.12），可去除6μgFe3+的干扰。

5.3Al3+、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+、SO42-、Cl-、PO43-、NO3-、Br-、ClO4-等不干扰测定。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

6.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。

6.2高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/ml，优级纯。6.3盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

6.4硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。

6.536%乙酸。6.695%乙醇。

6.7盐酸溶液：1+1。

6.8三氧化二钴：