HJ 542-2009 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行) 含2018年第1号修改单.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算 4

9质量保证和质量控制 5

10注意事项 5

附录A（资料性附录）巯基棉吸附效率的测定 7

附录B（资料性附录）除汞法 7

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中汞及其化合物的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集冷原子荧光分光光度法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。

本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

环境空气汞的测定

巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法(暂行)

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。

本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15L时，检出限为6.6×10-?mg/m3,测定下限为2.6×10-?mg/m3。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范

3方法原理

在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。

无机汞反应式如下：

有机汞反应式如下：

CH?HgCl+H-SR一CH?Hg-SR+HCl

元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。

采样后，用4.0mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。去离子水，GB/T6682,二级。

4.1高纯氮气：99.999%。

4.2重铬酸钾(K?Cr?O?):优级纯。

4.3硫酸：p(H?SO?)=1.84g/ml,优级纯。4.4盐酸：p(HCl)=1.19g/ml,优级纯。

4.5硝酸：p(HNO?)=1.42g/ml,优级纯。

4.6重铬酸钾溶液：w(K?Cr?O?)=1.0%。

2

取1.0g的重铬酸钾（4.2），溶解于水，稀释到100ml。4.7硫酸溶液：φ（H2SO4）=10%。

量取10ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90ml水中。4.8盐酸溶液：c（HCl）=4.0mol/L。

量取123ml盐酸（4.4），用水稀释至1000ml。4.9盐酸溶液：c（HCl）=2.0mol/L。

量取12ml盐酸（4.4），用水稀释至1000ml。

4.10盐酸溶液：pH=3。

吸取2.0mol/L盐酸（4.9）0.50ml,用水稀释1000m1。4.11硝酸溶液：φ（HNO3）=10%。

量取10ml的浓硝酸（4.5），用水稀释至100ml。

4.12盐酸－氯化钠饱和溶液

将适量的固体氯化钠（NaCl）加入4.0mol/L盐酸溶液（4.8）中加热至沸，直至氯化钠过饱和析出为止。

4.13溴酸钾－溴化钾溶液

称取2.8g溴酸钾（KBrO3）及10.0g溴化钾（KBr），溶解于水，稀释到1000ml。

4.14盐酸羟胺－氯化钠溶液

称取12.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）及12.0g氯化钠，溶解于水，稀释到100ml。

4.15氯化亚锡盐酸溶液：ω=10%。

称取11.9g氯化亚锡（SnCl2·2H2O)于150ml烧杯中，加10ml浓盐酸（4.4），加热至全部溶解后，用水稀释至100ml，以1.0L/min流量通入高纯氮气（4.1），以除去本底汞。

4.16氯化汞标准贮备液：ρ（HgCl2）=1000μg/ml。

准确称取0.1353g氯化汞（HgCl2），溶解于5.0ml的10%硫酸溶液（4.7）及1.0ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6