HJ 548-2016 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰及消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 5

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 6

13注意事项 6

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氯化氢的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。

本标准是对《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）》（HJ548-2009）的修订。

本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：

——修订了方法的试剂和材料、仪器和设备、样品采集及分析步骤条款。——补充完善了干扰和消除及质量保证和质量控制部分内容。

——增加了精密度、准确度、结果表示及废弃物处置条款。

自本标准实施之日起，原标准《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）》（HJ548-2009）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。

本标准验证单位：北京市理化分析测试中心、北京大学环境工程实验室、北京市房山区环境保护监测站、北京市海淀区环境保护局监测站、江苏省环境监测中心、北京市环境保护监测中心。

本标准环境保护部2016年5月13日批准。本标准自2016年8月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法

警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。

当采样体积为15L（标准状态），方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

3方法原理

氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：

Cl?+AgNO3→NO3?+AgCl↓

2Ag++CrO42?→Ag2CrO4↓（浅砖红色）

4干扰和消除

当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000mg/m3，二氧化硫的浓度≤10000mg/m3，均可通过加入1ml的30%过氧化氢消除干扰。

颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度＞15g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量＞10mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。

废气中共存氯气（Cl2）时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

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5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。

5.2无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.79g/ml。5.3氯化钠（NaCl）：优级纯。

使用前应放入瓷坩埚中，于400℃~500℃灼烧40min～50min，且不再发出爆裂声。置于干燥器中冷却备用。

5.4氢氧化钠（NaOH）。5.5硝酸银（AgNO3）。

使用前应于105℃烘30min，置于干燥器中冷却备用。

5.6铬酸钾（K2CrO4）。5.7酚酞（C20H14O4）。

5.8硝酸溶