石灰性农田土壤有效磷的测定.docx

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DB14/T1072—2015

石灰性农田土壤有效磷的测定

1范围

本标准规定了石灰性农田土壤中有效磷测定的原理、试剂和溶液、仪器与设备、测定步骤、结果计算。

本标准适用于石灰性农田土壤有效磷含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

山西省农田土壤基本属于石灰性土壤，土壤偏碱性，用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提农田土壤中的有效磷，碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活性，使活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时使有一定活性的磷酸铁盐和磷酸铝盐被水解浸提出。由于浸提液中Ca、Fe、Al的浓度较低，浸出液中不致产生磷的再生沉淀。浸出液中的磷用钼锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。

4试剂和溶液

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和实验室用水符合GB/T6682中三级水的规定。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

4.1试剂

4.1.1碳酸氢钠(NaHCO3)。

4.1.2硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/cm-3)。

4.1.3钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]。

4.1.4磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯）。

4.1.5抗坏血酸（C6H8O6，左旋光度+21。~+22。）。

4.1.6氢氧化钠(NaOH)。

4.1.7酒石酸氧锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)。

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4.2溶液

4.2.1氢氧化钠：50%（m/V）溶液。

4.2.2浸提剂[c（NaHCO3）=0.5mol/L,pH=8.5）]:称取42.0g碳酸氢钠溶于约800mL水中，稀释至1L,用氢氧化钠溶液调节pH至8.5（用pH计测定）。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧，使用时

必须检查并校准pH。

4.2.3酒石酸氧锑钾溶液[c(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)=3g/L]:称取0.3g酒石酸氧锑钾溶于水中，稀释至100mL。

4.2.4钼锑抗贮备液：称取10.0g钼酸铵溶于300mL约60℃水中，冷却。另取181mL浓硫酸缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。然后将冷却后的稀硫酸溶液缓缓注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却，再加入100mL的酒石酸氧锑钾溶液,最后用水稀释至2L,盛于棕色的玻璃瓶中备用。

4.2.5钼锑抗显色剂：称取0.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑抗贮备液中，此试剂有效期在室温下为24h，在2℃~8℃冰箱中可贮存7d。

4.2.6磷标准贮备液[c(P)=100μg/mL]:称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾0.4394g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液放入冰箱可长期使用。

4.2.7磷标准工作溶液[c(P)=5mg/L]:吸取5.00mL磷标准贮备液用浸提剂准确定容于100mL容量瓶中，该溶液现配现用。

5仪器与设备

5.1土壤筛：筛孔号1mm。

5.2电子分析天平：感量0.01g和0.0001g。

5.3三角瓶：50mL，100mL。

5.4塑料瓶：150mL。

5.5滤纸：直径为11cm,不含磷。

5.6移液枪：2，5，10mL。

5.7移液管：2，5，10mL。

5.8量筒：50mL。

5.9容量瓶：50mL。

5.10广口分液器：可以精确到0.1mL。

5.11分光光度计：波长可达到880nm处。

5.12恒温往复式振荡机：可控温25℃±1℃,振荡频率满足180±20r/min。

5.13酸度计：精确到0.1pH单位，有温度补偿功能。

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6测定步骤

6.1土壤有效磷的浸提

称取通过1mm筛的风干土样2.50g（精确到0.01g）,置于干燥的塑料瓶中，用广口分液器加入碳酸氢钠浸提剂50.0mL，盖好瓶塞，摇匀，在