气相色谱检测器结构和原理课件.pptVIP

气相色谱检测器;定义：

能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件，其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号，故也称为“换能器”。

优良检测器应具有如下性能指标：

灵敏度高；

检出限低；

死体积小；

响应迅速；

线性范围宽；

稳定性好。;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;3．按响应特性分类

⑴浓度型检测器

浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。

⑵质量型检测器

质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。;4．按选择性能分类

⑴多用型检测器

对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。

⑵专用型检测器

仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。

有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。;气相色谱仪的检测器;死体积（deadVolume）Vm，指色谱柱在填装后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

死体积本意是指色谱柱中未被固定相占据的空隙体积，也即色谱柱内流动相的体积。但在实际测量时，它包括了柱外死体积（色谱仪中的管路和连接头间的空间以及进样系统和检测器的空间）。当柱外体积很小时，可以忽略不计。

死体积(deadvolume，V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm??与色谱平衡过程，其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。V0＝F×t0（F为流速;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;类型原理

氢火焰离子化(FID)火焰电离（有机物）

热导池(TCD)热导系数差异（通用性）

氮磷(NPD)热表面电离

电子捕获(ECD)化学电离

火焰光度(FPD)分子发射

光离子化检测器（PID）光电离

微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（MIP－AED）;氢焰检测器;

氢焰检测器的构造比较简单，如图所示，在离子室内仅有喷嘴，极化极（又称发射极）和收集极等三个主要部件。;气相色谱仪的检测器

氢焰离子化检测器（FID）介绍

;特点：

灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对永久性气体和水无应答。

适用范围：有机化合物，能直接用于毛细管色谱分析。

噪音：≤5×10-14A

敏感度：≤2×10-12g/S

线性：≥106

最高温度：420℃;检测过程

氢焰检测器的检测过程如下：燃烧用的氢气与柱出口流出物混合经喷嘴一道流出，在喷嘴上燃烧，助燃用的空气（氧气）均匀分布于火焰周围。由于在火焰附近存在着由收集极（正极）和极化极（负极）间所形成的静电场，当被测样品分子进入氢-氧火焰时，燃烧过程中生成的离子，在电场作用下作定向移动而形成离子流，通过高电阻取出，经微电流放大器放大，然后把信号送至记录设备（记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。

;热导检测器（Thermalconductivitydetector,TCD）,属于多用型微分检测器，不论对有机物还是无机物一般都能响应，因此，热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。

;;气相色谱仪的检测器

热导检测器（TCD）介绍;惠斯顿电桥;5Hz;气相色谱仪的检测器

气体和有机蒸汽的热导率;特点：

热敏元件一般为铼钨丝组成，温度系数为正。

适用范围：普遍适用。

噪音：20uv

灵敏度：5000mvml/mg

检测限：4×10－10g/mL

线性范围：10000

;检测过程

热导检测器的检测过程如下