食品中毒鼠强与氟乙酰胺的测定-气相色谱质谱法.docx

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食品中毒鼠强与氟乙酰胺的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了食品中毒鼠强和氟乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于测定粮食与谷物、水果与蔬菜、肉与肉制品、调味品中毒鼠强和氟乙酰胺的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测附录E:食品样品的抽取、制备和保存方式GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙酸乙酯或乙腈提取、净化，采用选择离子监测模式(SIM),气相色谱-质谱法检测，用保

留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

5.1.1乙腈(CH?CN):分析纯。

5.1.2乙酸乙酯(CH?COOC?Hs):色谱纯。

5.1.3无水硫酸钠(Na?SO?):550℃烘烤4h。

5.1.4水：GB/T6682规定的一级水。

5.2标准品

5.2.1毒鼠强标准品(C?HgN?O?S?):纯度≥95.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.2.2氟乙酰胺标准品(C?H?FNO):纯度≥95.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备溶液(1000mg/L):准确称取10mg毒鼠强标准品(精确到0.1mg)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，混匀。准确称取10mg氟乙酰胺标准品(精确到0.1mg)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，混匀。置于-20℃冰箱中保存，保存期半年。

5.3.2混合标准工作液(10mg/L):分别准确移取100μL毒鼠强和氟乙酰胺标准储备溶液(1000mg/L)于同一10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，混匀。置于0℃~5℃冰箱中保存，保存期1个月。

5.4材料

5.4.1活性炭：40μm~120μm。

5.4.2增强型基质去除净化管EMR-Lipid:300mg/3mL。

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6仪器

6.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。

6.2分析天平：感量为1mg和0.1mg。

6.3涡旋混合器。

6.4超声波清洗机。

6.5离心机：转速≥4000r/min。

6.6组织匀浆机。

6.7氮吹仪。

7试样制备

各类样品的制样方法、存放容器和保存方式应按照GB/T27404附录E的要求。

8分析步骤

8.1前处理

8.1.1粮食与谷物

称取1g试样(精确至0.001g)于15mL离心管中，加入2mL乙酸乙酯，涡旋1min,超声15min,4000r/min离心5min。取出上清液后，再加入2mL乙酸乙酯，涡旋1min,4000r/min离心5min,合并上清液，待上机。

8.1.2水果与蔬菜

称取1g试样(精确至0.001g)于15mL离心管中，加入2g无水硫酸钠和2mL乙酸乙酯(对于颜色较深的试样，再添加20mg活性炭)。涡旋1min,超声15min,4000r/min离心5min。取出上清液后，再加入2mL乙酸乙酯，涡旋lmin,4000r/min离心5min,合并上清液，待上机。

8.1.3肉与肉制品

称取1g试样(精确至0.001g)于15mL离心管中，加入2g无水硫酸钠和2mL乙腈，涡旋1min,超声15min,4000r/min离心5min。取出上清液后，再加入2mL乙腈，涡旋1min,4000r/min离心5min,合并上清液。将上清液加入EMR-Lipid小柱中，过滤，收集滤液。取1mL滤液，40℃氮吹浓缩至近干，用1mL乙酸乙酯复溶，待上机。

8.1.4调味品

称取1g(精确至0.001g)试样于15mL离心管中，加入2g无水硫酸钠和2mL乙酸乙酯，涡旋1min,超声15min,4000r/min离心5min。取出上清液后，再加入2mL乙酸乙酯，涡旋1min,4000r/min离心5min,合并上清液，待上机。

8.2测定

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