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1水分测定标准操作规程--第1页

编号

起草人日期

xxxxx有限公司审核人日期

水分测定的标准操作规程(一)批准人日期

实施日期

第版文件密级

1目的

规范水分测定的标准操作规程。

2范围

适用于水分测定的操作。

3责任

质量部组织制订、化验室负责实施.

4内容

4。1．依据：中国药典2015年版一部。

4.2．第一法(烘干法）：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品.

4.2.1测定法：取供试品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过

2mm，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时,将瓶盖盖好，移置于干燥中，冷却30分钟，精密

称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据

减失的重量，计算供试品中含水量(%）。

阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。

4。3．第二法(甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。

4.3。1仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管;C为直形冷凝管，外管长

40cm.使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

4.3.2测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml)，精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml，

必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B

管的狭细部分.将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，

待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出，即测定管刻度部

分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管

壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水

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1水分测定标准操作规程--第2页

黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末

少量，使水染成蓝色,以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％）。

【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离

弃去，经蒸馏后使用。

4。4．第三法（减压干燥法)：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品.

4.4.1减压干燥器:取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～

1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。

4.4.2测定法：取供试品2～4g，混合均匀，分取约0。5～1g，置已在供试品同样条件下干

燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中,减压至2。67kPa（20mmHg)

以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞,

待内外压一致,关闭活塞，打开干燥器,盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品

中的含水量（%）.

五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂,干燥剂应及时更换。

4.5．第四法（气相色谱法)：

4.5。1色谱条件与系统适用性试验：用直径0。18~0。25mm的二乙烯苯—乙基乙烯苯型高

分子多孔小球为载体,柱温为140~150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱标准

操作规程测定，应符合下列要求：

4.5.1。1理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150;

4。5。1。2水和乙醇两峰的分离度应大于2.

4.5。1.3用无水乙醇进样5次,水峰面积的相对