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水分测定方法
(GB/T6435—2006)
一、适用范围:
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和各种单一饲料中水分的测定,但用作饲料的奶制品、
动物和植物油脂、矿物质除外。
二、原理:
试样在103℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。
三、试剂和仪器设备:
1.高速粉碎机,粉碎时间1分钟。
2.分析筛孔径0.25mm(60目)。
3.分析天平感量0.0001g
4.电热恒温箱(烘箱)可控制温度在103±2℃
5.称样皿玻璃或铝质,直径40mm以上,高25mm以下
6.干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂
四、试样的选取和制备:
选取具有代表性的试样,其原始样量应在1000g以上,用四分法缩减至500g,风干后
粉碎至全部通过40目筛,再用四分法缩减至200g,装于密封容器中,防止试样成分的变化
或变质。
如试样为多汁的鲜样,或无法粉碎时,应预先干燥处理,称取试样200~300g,在105℃
烘箱中烘15min,立即降至65℃,烘干5~6h。取出后,在室内空气中冷却4h,称重,即得
风干试样。
五、分析步骤:
1.洁净称样皿,在103℃烘箱内烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至0.0002g,
再烘干30min,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
2.用已恒重称样皿称取两份平行试样,每份2~2.5g(含水重0.1g以上,样品厚度4mm
以下)。准确至0.0002g,不盖称样皿盖,在103℃烘箱内烘4h,取出,盖好称样皿盖,
在干燥器中冷却30min,称重。
六、计算
水分含量(%)按下式计算:
W-W
水分(%)=12×100%
W-W
10
式中:W——103℃烘干前试样及称样皿重,g
1
W——103℃烘干后试样及称样皿重,g
2
W——已恒重的称样皿重,g
0
七、重复性:
每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果:两个平等样测定值相关不得
超过0.2%,否则重做。
八、注意事项:
1.如果试样进行预先干燥处理,应按下式计算原来试样中所含水分总量。
2.原试样总水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)
3.某些含脂肪高的榈烘干时间长反而增重,乃脂肪氧化所致,应以增重前那次重量为准。
4.含糖分高的易焦化试样,应使用减压干燥法(70℃,600mm汞柱以下,烘干5h)测定水
分)
九主要分析步骤及注意事项
称样→烘干→称重
1.准确称取适量样品,称样量为样品在称样皿中的厚度不超过4mm。
2.在称样皿中的样品应平摊,局部厚度过高难以干燥完全,导致结果偏低。
3.在干燥箱中烘干时应打开称样皿盖,如盖子掉下,结果偏低,在烘干过程中不时检查。
4.烘干的结束前1.5h内不能放入潮湿的物品入烘箱,以免样品再次吸入水分增重,使
结果偏低。
5.冷却的时间也会有影响,冬天和夏天冷却的时间应该适当调整,一般误差在0.3左右。
6.干燥后称量速度要快,称量时间过长使样品易吸水增重导致检测结果偏低。
7.干燥器内的硅胶要保持蓝色.否则须更换.
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