中药制剂分析 全套课件.pptx

第一章

绪 论;【目的要求】;第一章绪论;第一节概述;一、中药制剂分析的意义和任务;二、中药制剂分析的特点;二、中药制剂分析的特点;二、中药制剂分析的特点;二、中药制剂分析的特点;二、中药制剂分析的特点;二、中药制剂分析的特点;二、中药制剂分析的特点;二、中药制剂分析的特点;二、中药制剂分析的特点;三、中西药物分析对比(讨论);第二节药品标准;中国药品标准;（;05年药典收载品种原则;历版药典收载品种情况;第三节 中药制剂分析工作的基本程序;一、取样Sampling;二、供试品的制备;二、供试品的制备;三、鉴别Identification;四、检查LimitTest;五、含量测定Assay;六、原始记录和检验报告Reporting;第四节中药制剂分析课程的特点和主要内容;第四节中药制剂分析课程的特点和主要内容;本章习题;参考书目;第二章

中药制剂的鉴别;【目的要求】;§1 性状鉴别;§1 性状鉴别;§1 性状鉴别;药物分析学科;药物分析学科;§3 理化鉴别;§3 理化鉴别;药物分析学科;§3 理化鉴别;§3 理化鉴别;药物分析学科;药物分析学科;§3 理化鉴别;§3 理化鉴别;习题;;【目的要求】;中药制剂的检查项目：;§1 中药制剂杂质检查;二、杂质的限量检查

1、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm表示。

2、杂质限量检查及计算方法

限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不超过此限度。

检查方法

对照品比较法：取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品

配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，

比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。

灵敏度法：在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，观察

有无正反应出现。;§1 中药制剂杂质检查;;§1 中药制剂杂质检查;§1 中药制剂杂质检查;一、重金属检查法

1、重金属的概念

重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属.如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等.

重金属存在影响药物的稳定性及安全性.

铅易在体内积蓄中毒,以Pb为代表.;一、重金属检查法

（一）第一法：硫代乙酰胺法

1、原理：;§2 一般杂质检查;§2 一般杂质检查;§2 一般杂质检查;一、重金属检查法;一、重金属检查法

（二）第二法：灼烧后检查

3、操作：;一、重金属检查法

（二）第二法：灼烧后检查

4、讨论：

a.HNO3处理后,必须蒸干除尽NO.

b.炽灼温度严格控制：500-600℃

c.含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚或硬质玻璃

(玛瑙)蒸发皿.

如：盐酸氟奋乃静中重金属检查;一、重金属检查法

（三）第三法：硫化钠法

1、原理在碱性介质中,以Na2S为显色剂,使Pb2+与S2-作用生成PbS的混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较,不得更深.

2、适用范围 适用于难溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）但能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.

3、方法取供试品适量,加NaOH试液5ml和水20ml使溶解后,置纳氏比色管中,加Na2S试液5滴,摇匀,与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较.;一、重金属检查法

（四）第四法：微孔滤膜法

1、原理同第一法

2、适用范围当重金属含量低(2-5mg)时,在比色管中难于目视观察,采用本法.

3、方法使重金属生成的硫化物富集于微

孔滤膜上(铅斑)提高检查的灵敏度.;二、砷盐检查法;二、砷盐检查法

（一）古蔡氏法Gutzeit1、原理：

故加入碘化钾、酸性氯化亚锡还原剂，将5价砷还原为3价砷

AsO4+2I+2H →AsO3+I2+H2O

3- - + 3-;二 砷盐检查法

、

（一）古蔡氏法Gutzeit2、装置：

3、操作：

①A瓶：标准砷溶液(1μg/ml)2ml

+盐酸5ml+水21ml+KI试液

5ml+酸性SnCl2试液5滴，室温放置10min

②A瓶＋锌粒2g，接导气管C

③25℃-40℃水浴45min

取出，比较砷斑颜色深浅;二、砷盐检查法

（一）古蔡氏法Gutzeit4、讨论

1）Zn粒 2）溴化汞试纸的选择

适宜的PH值及反应温度和时间

干扰物的排除

a、供试品是硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐干扰：

排除方法：加入浓硝酸处理

b、供试品是铁盐(Fe3+)

干扰：Fe3+能消耗还原剂(KI、SnCl2),并能氧化砷化氢.排除方法：先加酸性SnCl2试液使Fe3+→Fe2+;二、砷盐检查法

（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）（法定）第一步：同古蔡氏法生成砷化氢

第二步：砷化氢还原A