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实验四、火焰光度法测定钾、钠

一、概述

二、仪器装置

三、实验步骤

四、数据处理

五、思考题

六、影响火焰光度法分析结果的因素

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一、概述(1)

根本原理：

火焰光度法是用火焰作为激发光源

的一种发射光谱法。测定时用助燃气〔

压缩空气〕将试剂溶液在喷雾室中喷成

细雾，并随着助燃气进入燃料气〔本实

验用汽油〕的火焰中，被测物质的原子

受火焰热能激发，产生一定波长的特征

辐射。控制一定的实验条件，根据待测

元素特征辐射的强度与其浓度的关系，

即可用标准曲线进行定量测定。

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一、概述(2)

试样溶液浓度一定时，保持实验的

条件不变，那么火焰中基态原子浓度与

火焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试

样溶液中参加有机溶剂可改变液体的外

表张力，粘度等物理性能。

外表张力小时，雾滴小，粘度小时，

吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射

强度有影响。

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一、概述(3)

2、火焰光度法的特点

①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。

②准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为

2%~5%，可用于微量分析和常量分析。

③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达

0.1～10×10－6g。

④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线

较简单，且均在可见光区，故使谱线别离和测量的

设备简单。

⑤应用范围窄：主要用于碱金属和局部碱土金属的

测定。

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二、仪器装置〔1〕

火焰光度法分析示意图

FP-640火焰光度计

1.光源系统2.光学系统3.检测系统

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仪器装置〔2〕

①光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。

试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，

然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，

待测组分被激发发射谱线。

②光学系统：包括滤光片、光栅等，目的

在于别离不需要的谱线，让被测元素灵

敏线通过。

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仪器装置〔3〕

③常用的灵敏线是：锂670.8nm(红)，

钠589.3nm(黄)，钾766.5nm(暗红)，

钙422.7nm(砖红)。

④检测系统：光电(或光电管)

流计。

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三、实验局部(1)

1、调节火焰光度计。调节使用方法及本卷须知见实

验材料附录。

2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。

①取6个50ml容量瓶，依次分别参加0.10；0.20；0.50；

1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液，用

去离子稀释至刻度。

②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0〞，再

以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数

为相应最大值，此调节重复三次。

③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显

示器读数，每个溶液重复读数三次。

④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次

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三、实验局部(2)

3

取六个50mL容量瓶，依次参加2.0；4.0；6.0；8.0；

10.0；15.0mL，浓度为0.100mg/mL钠标液，用去离

子水稀释至刻度。操作同上。

4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。

取七个50mL容量瓶。按下表次序参加不同试剂，

用去离子水稀释