煤中氟、氯、硫、磷的测定 氧弹燃烧离子色谱法.pdf

ICS75.160.10

CCSD20/29

团体标准

P/CIQA-119-2022

煤中氟、氯、硫、磷的测定氧弹燃烧-离子

色谱法

Determinationoffluorine,chlorine,sulfurandphosphorusincoalOxygenbomb

combustion-ionchromatography

（征求意见稿）

2024-XX-XX发布2024-XX-XX实施

中国出入境检验检疫协会发布

P/CIQA-119-2022

前  言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规

则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责

任。

本文件由中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员会（CIQA/TC12）归口。

本文件起草单位：中国检验认证集团辽宁有限公司、大连海关技术中心、中国检验认证

集团吉林有限公司、大连市检验检测认证技术服务中心。

本文件主要起草人：曹文军、褚莹倩、薛伟锋、丁宁、吴斌、曾添、李莉。

本文件知识产权归中国出入境检验检疫协会所有。任何单位或个人未经许可，不得以营

利为目的，印制、出版、翻译、转发或复制全文或部分文字。

P/CIQA-119-2022

煤中氟、氯、硫、磷的测定氧弹燃烧-离子色谱法

1范围

本文件规定了煤中氟、氯、硫、磷含量测定的氢弹燃烧-离子色谱法。

本文件适用于褐煤、烟煤、无烟煤中氟、氯、硫、磷的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

用于本文本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T212煤的工业分析方法

GB/T474煤样的制备方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

该方法采用氧弹量热仪提供高压和富氧环境，将煤中氟转化为挥发性氟化物；氯转化为

氯化物；磷主要由无机磷和微量有机磷组成，无机磷熔点高，在氧气中燃烧不易损失，直接

转移至燃烧残留物，有机磷生成挥发性磷氧化物；硫主要由无机硫、有机硫和微量游离状态

元素硫组成，三者均生成硫氧化物。由于生成物均能定量溶于水中，因此利用氧弹高压、富

氧、封闭性环境，可促进氟、氯、磷、硫充分转化，再通过吸收液收集燃烧气体和残液。收

集液注入离子色谱仪，在淋洗液的携带下流经阴离子分离柱，由于水样中各种阴离子对分离

柱中阴离子交换树脂的亲和力不同，移动速度亦不同，从而使彼此得以分离。从而快速、准

确同时测定出煤中的氟、氯、磷、硫。通过与标准曲线比较，以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用的水为GB/T6682规定的一级水。

4.1高纯氮气：纯度≥99.999%。

4.2氟离子标准溶液：1000.00mg/L。

4.3氯离子标准溶液：1000.00mg/L。

4.4硫酸根离子标准溶液：1000.00mg/L。

4.5磷酸根离子标准溶液：1000.00mg/L。

4.6氢氧化钾（优级纯）：配制28mmol/LKOH溶液，需要称取1.568g氢氧化钾固体溶于

300mL烧杯中，加水溶解，待冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，定容，摇匀。

4.730%过氧化氢溶液（优级纯）。