气相色谱分析实验结果分析(二) .pdfVIP

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气相色谱分析实验结果分析(二)校正因子。肯定校正因子只适用于一个检测器,在色谱中的用法很有

局限性。现实工作中,相同量的同一物质在不同的检测器上的响应值

气相色谱的定量分析首先需要将各组分很好地分别,接着精确

是不同的,而相同量的不同的物质在同一种检测器上的响应值也是不

测量峰面积或峰高,然后确定峰面积或峰高与组分质量的关系,挑选合

一样的。所以相同量的物质的峰面积往往不同。为了使检测器的响应

适的定量计算办法,才干获得精确的定量分析结果。1.色

值精确反映待测组分的含量,引入了相对校正因子来对峰

谱峰面积的测定对于积分式检测器,流出曲线的台阶高度正比于该组

面积举行校正。为了消退定量校正因子在检测时所受的影响,现在多

分的含量,定量方式简便。对于微分式检测器,流出曲线的色谱峰上各

用组分与规定的基准物(参比物质)的相对校正因子做定量分析,所

点仅表示组分在该眨眼的量,色谱峰曲线与基准线间的囫囵面积才表示

选用的标准物质的色谱保留值和响应值尽可能地与待测物质相近。热

该组分的总量。现在的气相色谱工作站都能迅速、精确地测定对称峰或

导检测器则多以苯作为基准物,氢火焰离子化检测器多以正庚烷作基

不对称峰的面积,也可以近似地测定重叠峰的峰面积及自动校正基线漂

准物。常用的相对校正因子如下。相对质量校正因子(6-47)式

移产生的测量误差。2.定量校正因子确实定气相色谱定量分析中,

中,mi,Ai为被测物质的质量和峰面积;mst,Ast,为基准物质的质量

载气携带入检测器中的组重量Q与检测器所产生的响应值(色谱峰面积

和峰面积。相对摩尔校正因子(6-48)式中,Mrst、Mri从为标

A或峰高h)成正比,即Q=fA(6-46)式中,f为该组分的肯定定

准物和被测物的物质的量。相对体积校正因子(6-49)也可用峰

量校正因子。若Q的单位(随检测器类型不同)采纳质量、物质的量

面积和峰高代替,分离定义为相对面积校正因子和相对峰大学正因子。

或体积的单位表示,对应的f有质量校正因子、摩尔校正因子和体积

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在上述相对校正因子中,相对质量校正因子用法较为便利,因此在GC或作载气时,其所得校正因子相差小于3%,通用性较好,采纳氮气

定量分析中应用较多。而相对摩尔校正因子,其数值的大小直观地反映作载气时,相差较大,不具有通用性。4.定量计算办法气相色谱定

了待测组分响应信号的大小,并与物质的相对分子质量、碳原子数呈线量计算办法主要有归一化法、内标法、外标法、叠加法和叠加内标法

性关系,具有理论讨论价值。3.确定定量校正因子的试验操作1)精五种。(1)归一化定量法归一化定量法适用于样品中全部组分都能从

确称量一定量的待测组分(已知纯度或精确

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