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中药制剂分析实验
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中药制剂分析实验讲义
中药制剂分析是一门实践性很强的学科。中药制剂分析实验的任务是使学生加
深对中药制剂分析基本理论的理解,掌握中药制剂分析的基本操作技能,学习中药
制剂分析实验的基
本知识,养成严格、认真和实事求是的科学态度,提高观察、分析和解决问题的能
力,为将来从事实际工作打下良好的基础。
实验一Ag-DDC法检查冰片中砷盐限量
一、目的要求
1.熟悉砷盐检查法的基本操作
2.了解砷盐检查的原理和方法(Ag-DDC法)
二、基本原理
本法为中国药典规定砷盐检查第二法。
金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具挥发性的砷
化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)溶液吸收,使之还原生成红色胶态
银,与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度,进行
比较,以判定砷盐的限量或含量。
二乙基二硫代氨基甲酸银二乙基二硫代氨基甲酸
(简称Ag-DDC)(简称HDDC)
三、实验用品
(1)分光光度计
测砷装置(Ag-DDC法)
二乙基二硫代氨基甲酸银试液;标准砷溶液(1?gAs/ml);碘化钾试液;酸性氯化
亚锡试液;醋酸铅棉花
样品:冰片(市售品)
四、实验步骤
测试前,先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm);并于D管中
精密加入Ag-DDC试液5ml。
1.标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水
21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加
锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A
瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加三氯甲烷至刻度,混匀,即
得。
2.样品处理取样品约1g,精密称定,加等量氢氧化钙,加水少量调匀成糊
状,干燥后,置水浴上加热使冰片挥发后,放冷,加盐酸中和。
3.检查法取供试品溶液置A瓶中,加盐酸5ml与水适量使成31ml,照标准砷斑
的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同
置白色背景上,从D管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液
更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法在
510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸光度,样品液吸收度
不能比标准对照液吸收度大。
五、注意事项
1.由于砷化氢气体导入盛有准确量取的5mlAg-DDC试液中,在25~40℃水浴中反
应45分钟后,有部分三氯甲烷挥发损失,故在比色前应添加三氯甲烷至5ml。
2.因Ag-DDC试液呈浅黄绿色,应考虑背景补偿,故测吸收度时应以Ag-DDC-三乙
胺-三氯甲烷液作空白。
六、思考题
(1)导气管中加醋酸铅棉花的目的是什么?
(2)当导气管从D管中抽出后,为什么要添加CHCl3至刻度?
实验二气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量
一、目的要求
1.熟悉用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。
2.进一步掌握气相色谱定量分析操作方法。
二、基本原理
藿香正气水为一酊剂,由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成,制备过程中所用溶剂
为乙醇。由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型
和数量以及制剂的稳定性等都有影响,所以药典规定对该类制剂需做乙醇量检查。
乙醇具有挥发性,中国药典采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇
(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。因中药制剂中所有的组分并非能全部出峰,故
采用内标法定量。色谱条件为:填充柱或毛细管柱,直径为0.25~0.18mm的二乙
烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃,氮为流动相,
检测器为氢火焰离子化检测器。
三、仪器与试剂
(1)气相色谱仪
(2)微量注射器
(3)无水乙醇、正丙醇
(4)样品藿香正气水(市售)
四、操作步骤
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml
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