DB34T 2561-2015 固态发酵酒醅常规指标的快速测定 近红外法.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准

DB34/T2561—2015

固态发酵酒醅常规指标的快速测定近红外法

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infraredmethod

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2015-12-30发布2016-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2561—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。

本标准主要起草人：周庆伍、刘国英、汤有宏、沈小梅、何宏魁、唐林、马雷、侯素丽、聂加燕、李艳。

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DB34/T2561—2015

固态发酵酒醅常规指标的快速测定近红外法

1范围

本标准规定了近红外法测定固态发酵酒醅常规指标水分、酸度、淀粉含量的分析方法。本标准适用于白酒固态发酵酒醅中常规指标的分析。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

DB34/T2264固态发酵酒醅分析方法

3原理

近红外光谱方法(NIR)的原理是利用有机物中含有C-H、N-H、0-H等含氢基团的倍频和合频吸收带，以漫反射、透射等方式获得在近红外区的吸收光谱，通过逐步多元线性回归、主成分回归、偏最小二乘法等现代化学计量学的手段，建立物质的特征光谱与待测成分含量之间的线性或非线性模型，从而实现利用物质近红外光谱信息对待测样品成分的快速测定。

4仪器

4.1近红外光谱仪

傅立叶变换近红外光谱仪，带漫反射采样模块，随机软件具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算等功能，能够建立可靠的定标模型。

5分析步骤

5.1仪器准备

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每次测定前按仪器使用说明书规定的测定日常检测程序，对仪器状态进行检测及维护。

5.2定标模型的建立

5.2.1光谱数据的收集

光谱数据收集过程中，测定条件以及样品和环境温度尽量保持一致。同一样品装样2次，采集光谱2次，软件合成平均光谱。

5.2.2预测值的标准理化分析方法

光谱采集后，按照DB34/T2264方法对固态酒醅中水分、酸度、淀粉进行测定。

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DB34/T2561—2015

5.2.3定标模型的建立

利用仪器建模软件，优化各建模参数，进行光谱预处理，将近红外波段光谱信息和理化指标化学测定值一一对应，采用偏最小二乘法等算法利用化学计量学软件建立酒醅各理化指标定标模型。

5.3定标模型的验证

5.3.1使用定标集样品之外的代表性酒醅作为验证集样品，验证定标模型的准确性和重复性，样品量为定标集样品的1/5-1/4。

5.3.2按照DB34/T2264测定验证集样品的各理化指标化学测定值。

5.3.3采集获得验证集样品的近红外波段光谱信息，利用5.2.3建立的酒醅各理化指标定标模型获得所述验证集样品的各理化指标预测值。

5.3.4比较验证集样品的理化指标化学测定值和预测值，若偏差在设定范围内，则所述酒醅理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用酒醅样品纳入用于定标的酒醅样品组，并调整建模

条件后重复上述步骤，直到所述酒醅理化指标定标模型为可用。

6未知样品的预测

测定条件以及样品和环境温度尽量保持一致。将待测酒醅样品进行近红外光谱扫描，获得其近红外波段光谱信息，利用5.2.3建立的酒醅各理化指标定标模型得到该待测酒醅样品的各理化指标预测值。

7精密度

在重复性条件下获得的两次独立预测结果的绝对差值，水分的含量不得超过算术平均值的2%,酸度的含量不得超过算术平均值的10%;淀粉的含量不得超过算术平均值的10%。

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附录A

(规范性附录)

定标的总则和程序

A.1样品的选择

参与定标的样品应具有代表性，即需涵盖将来所要分析样品的特性。创建一个新的校正模型，至少需要收集100个样品。通常以200-400个样品为宜。样品过少，将导致定标模型的欠拟合性；样品过