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过硫酸钾氧化紫外分光光度法

1原理

总氮totalnitrogen（TN），指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。分解出的原子态氧在120℃～124℃条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220及A275，按以下公式计算校正吸光度A，

A＝A220－2A275

总氮（以NO3-N计）含量与校正吸光度成正比。

过硫酸钾分解反应式如下：

K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2

KHSO4→K++HSO4-

HSO4-→H++SO42-

本方法的有效测定范围为0.20mg/L～7.00mg/L。

2实验用品

2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；

2.2药品：氢氧化钠、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸（ρ（HCl）=1.19g/ml）、浓硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/ml）；

2.3试剂配制：

（1）碱性过硫酸钾溶液:称取40.0g过硫酸钾，溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液恢复到室温后，混合两种溶液定容至1000ml，并存放在聚乙烯瓶内，可保存一周；

（2）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾，溶于适量水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。其中的总氮含量为100mg/L。加入1ml～2ml三氯甲烷为保护剂，在0℃～10℃暗处保存，可稳定6个月；

（3）标准硝酸钾工作液：准确移取硝酸钾标准贮备液10.00ml至100ml容量瓶中定容，混匀，临用现配。其中的总氮含量为10mg/L；

（4）5mol/LNaOH溶液:称取20gNaOH，加水定容至100ml；

（5）硫酸溶液：取10ml浓硫酸加入350ml水中冷却备用；

（6）盐酸溶液：取10ml浓盐酸加入90ml水中冷却备用；

3实验步骤

3.1标准曲线

取10支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A220、A275

项目

0

1

2

3

4

5

6

硝酸钾标准工作液/ml

0

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

2.4

各个管分别加水稀释至4ml

碱性过硫酸钾溶液/ml

2.0

2.0

2.0

2.0

2.0

2.0

2.0

该方法可测量范围跨度很大，但也意味着溶液中总氮浓度过小会造成的误差几率也大，因此溶液所取量应尽量往高浓度方向进行；

出于对所用蒸馏水可能含有含氮物质的缘故，会令标准曲线测试样及水样的测得值大于实际值，因此以0号管消去去蒸馏水可能含有含氮物质所造成的误差，所以标准曲线不过原点。