DB34T 2821-2017 豆芽中植物生长促进剂残留量测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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B31

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2821—2017

豆芽中植物生长促进剂残留量测定液相色谱-串联质谱法

DeterminationofplantgrowthacceleratorresiduesinbeansproutsLC-MS/MSmethod

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2017-03-30发布2017-04-30实施安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2821—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院。

本标准主要起草人：宋伟、胡艳云、韩芳、吕亚宁、刘宇欣、丁磊、周典兵、盛璇、郑平。

工

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DB34/T2821—2017

豆芽中植物生长促进剂残留量测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了豆芽中植物生长促进剂赤霉素、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于豆芽中植物生长促进剂赤霉素、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品中植物生长促进剂经乙腈均质提取，经QuEChERS净化、氮吹浓缩后定容，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3氯化钠：分析纯。

4.4无水硫酸镁：经650℃灼烧4h,储于干燥器中，冷却后备用。

..钠：。物：.分析纯。x.ahbz.org.cn

4.7C18填料：粒度40~50μm交流使用请勿传播

4.8标准品：赤霉素、α-萘乙酸、吲哚丁酸、’6-苄基嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠，纯度大于98%。

4.9标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品(精确至0.01mg),用乙腈溶解，配制成浓度为1.0mg/mL标准贮备溶液，-18℃下避光保存。

4.10标准中间溶液：吸取1.00mL标准溶液(4.8),移入100mL棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为10μg/mL。0℃~4℃冰箱保存。

4.11标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液(4.9),配制成适用浓度的标准工作液，使用前配置。

4.12滤膜：0.22μm,有机系。

5仪器和设备

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5.1液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

5.2分析天平：感量为0.01g。

5.3旋涡混合器。

5.4均质器：10000r/min。

5.5离心机：转速不低于8000r/min。

5.6涡旋混合器。

5.7氮吹浓缩仪。

5.8超纯水系统。

6试样制备与保存

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。

从所取去全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

7分析步骤

7.1提取

称取粉碎均匀的样品10g(精确到0.01g)于具塞离心管中，加入10mL乙腈，以10000r/min高速均质1min。加入1.0g氯化钠、4.0g无水硫酸镁、0.5g柠檬酸二钠倍半水合物，1.0g柠

檬酸钠，涡旋混匀1min,8000r/min离心5min,取2mL上清液待净化。

7.2净化

将2mL上清加至具有150mg无水硫酸镁和25mgC18的试管中，涡旋均匀1min,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一干净玻璃试管中，在40℃水浴中氮气吹干，1.0mL乙腈+水(1+9)定容，过0.22μm滤膜，上清液供液相