HJ1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释液相色谱-三重四极杆质谱法.docxVIP

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HJ1333—2023

目次

前言 ⅱ

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 7

10准确度 8

11质量保证和质量控制 9

12废物处置 9

13注意事项 9

附录A（资料性附录）PFOS和PFOA直链与支链异构体色谱图 10

附录B（资料性附录）液相色谱系统捕集柱安装位置示意图 11

附录C（资料性附录）方法准确度 12

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中直链全氟辛基磺酸及其盐类、直链全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准的附录A～附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心、生态环境部对外合作与交流中心和中国环境科学研究院。

本标准验证单位：浙江省生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、江苏省泰州环境监测中心、山东省分析测试中心和中持依迪亚（北京）环境检测分析股份有限公司。

本标准生态环境部2023年12月5日批准。

本标准自2024年7月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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水质全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法

警告：实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中直链全氟辛基磺酸及其盐类（perfluorooctanesulfonicacidandperfluorooctanesulfonate,PFOS）、直链全氟辛酸及其盐类（perfluorooc- tanoicacidandperfluorooctanoate,PFOA）的测定。

取样量为0.5L，定容体积为1.0ml，进样体积为5.0μl时，PFOS（以对应酸的浓度计）的方法检出限为0.6ng/L，测定下限为2.4ng/L，PFOA（以对应酸的浓度计）的方法检出限为0.5ng/L，测定下限为2.0ng/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

3方法原理

样品中的PFOS和PFOA经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化，用液相色谱-三重四极杆质谱测定，根据保留时间、特征离子丰度比定性，同位素稀释法定量。

4干扰和消除

4.1含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能对测定产生干扰，样品采集和前处理过程中应避免使用含氟聚合物材质的器皿。

4.2支链异构体可能对测定产生干扰，应优化色谱条件，使支链与直链PFOS和PFOA有效分离。PFOS和PFOA直链与支链异构体色谱图参见附录A。

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4.3液相色谱系统可能含有PFOA，可使用捕集柱分离样品中PFOA与仪器背景干扰，液相色谱系统捕集柱安装位置示意图参见附录B；也可将液相色谱系统中聚四氟乙烯材质配件更