天然药化实验开题报告12.pptVIP

黄芩苷的分离提纯及结构鉴定

制剂112班

孙姣姣（09）

王粉叶（11）

天然药物化学实验

研究背景

中文名：黄芩

科目：管状花目，唇形科

别名：山茶根，土金茶根

主要分布地区：山东陕西山西甘肃

【化学成分】：黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等。

【药理作用】：有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。

【功能主治】：温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、等病。

黄芩

黄芩苷介绍：

【分子式】C21H18O11

【结构式】

【分子量】446.37

【熔点】223-225℃

【性状】淡黄色结晶粉末

【理化性质】易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。可溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,逐渐变为暗棕色。难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。

【药理作用】具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。

【功能主治】泻湿火，除湿热，止血，安胎。治热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。

研究意义

对黄芩苷提取分离实验的工艺路线进行改进，提高实验成功率，缩短实验时间，改善实验教学效果.黄芩苷为祖国医学中的一种传统药用植物，其主要作用成分黄芩苷已得到了国内外医疗界的广泛认同和应用，由此黄芩苷的提取工艺和测定方法也就随之变得尤为重要，就目前较为主要的一些工艺方法的原理和应用价值进行归纳和总结，以期从中得到某些有价值的信息，对今后发展趋势有所启发

原理:

实验

超声能产生空化效应，具有粉碎、搅拌等特殊作用，使黄芩植物组织在溶剂中瞬间产生的空化泡崩溃，而使组织中的细胞破裂，有利于溶剂渗透进植物细胞内部，使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂中，加速相互渗透，溶解，提高黄芩苷在水中的溶解度。

实验目的：

掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点；

掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

黄芩苷的提取分离方法

1.黄芩苷的提取

取黄芩粉末100g,加10倍量水，用频率的超声处理60min，过滤，滤液加盐酸调至pH1-2，80℃水浴保温30min，待黄色沉淀完全析出后，过滤。在沉淀中加蒸馏水搅拌，逐加40%NaOH溶液调整至pH6-7，待沉淀溶解后，再加入与加碱后的溶液相比的等体积95%乙醇，搅匀后在50℃水浴保温30min，过滤。滤液加盐酸调至pH2-3，继续在水浴上保温，直到黄芩苷全部析出，过滤，用蒸馏水将沉淀洗至中性，抽滤，得黄芩苷粗品。

2.黄芩苷的精制

将粗品研细，加蒸馏水，用40%NaOH溶液调至pH6-7使其溶解，加适量活性炭，水浴上保温30min，过滤。滤液加盐酸调至pH1-2，加入与加酸后的溶液相比的等体积95%乙醇，在水浴50℃保温30min，至沉淀析出，放置，减压过滤，沉淀再用少量乙醇洗涤，抽干，60℃干燥60min，得黄芩苷，称重，计算提出率。

取黄芩粗品100g

10倍量水20kHz超声提取2次,每次60min

滤渣

滤液

加盐酸调pH至1～2，80℃水浴30min，放冷析晶

滤液

滤渣

加水搅拌，加NaOH(40%)调pH至6～7,溶解，加等体积95%乙醇，搅拌均匀后50℃水浴30min

滤渣

滤液

加盐酸调pH至2～3继续水浴至不再有沉淀析出

黄芩苷的提取

滤液

滤渣

水洗至中性

滤液

沉淀（黄芩苷粗品）

黄芩苷的提纯

黄芩苷粗品

研细，加蒸馏水，用40%NaOH调pH至6～7使其溶解，加适量活性炭，水浴保温30min

滤渣

滤液

加盐酸调pH至1～2，加等体积95%乙醇搅拌均匀后50℃水浴30min至黄芩苷析出，静置

滤液

滤渣

加少量醇洗涤

滤液

滤渣

60℃干燥60min

黄芩苷纯品

纯度检验

薄层色谱法（TCL）

吸附剂：硅胶G薄层层析版

展开剂：乙酸乙酯：甲酸：甲醇：水（5：2：0.5：0.5）

方法：点样，在展开剂中展开，吹干，喷显色剂，即显色。

检测熔点：

测定实验得产物熔点。标准品熔点：223-225摄氏度

结构鉴定：

定性反应：

盐酸-镁粉反应：取黄芩苷适量，用甲醇溶解，加2滴浓盐酸，再加少许镁粉，观察颜色变化。

2.ZrOCl2/枸橼酸反应：先滴加ZrOCl2，观察颜色变化；再滴加枸橼酸，观察颜色