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恶二唑的合成方案1--第1页
二唑衍生物的合成
一．所需化学试剂和设备
1）所需化学试剂：
对羟基苯甲酸甲酯（）
水合肼（4×500mL)
无水乙醇（2500mL）
对叔丁基苯甲酸（250g）
对甲氧基苯甲酸（250g）
对溴苯甲酸（250g）
对甲基苯甲酸（250g）
对氟苯甲酸（250g）
对苯二甲酸（250g）
间羟基苯甲酸（250g）
金属钠（100g）
氢化钙（100g）
氢氧化钠（500g）
二苯甲酮（100g）
盐酸（500mL）
草酰氯（5×100mL)
二氯亚砜（5×500mL)
N,N-二甲基酰胺（DMF）（4×500mL)
三乙胺（2×500mL）
石油醚（5×500mL)
乙酸酐（500mL）
四氢呋喃（2×500mL）
二氯甲烷（4×500mL）
2）所需反应装置：
16台磁力加热电磁搅拌器，250mL19＃单口瓶32个，250mL19＃三口瓶32
＃＃
个，30个磁子，氮气包30个，玻璃19单通阀30个，19回流冷凝管30支，
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恶二唑的合成方案1--第1页
恶二唑的合成方案1--第2页
＃＃＃
19蒸馏头30个，19真空尾接管30个，100mL19单口瓶60个，250mL19
锥行瓶30个。
人）
1）共32人，分8大组进行，每大组4人（分为2小组，每小组2人），合成一
个二唑衍生物的目标化合物。
2）每大组合成噁二唑衍生物至少40g（合成方案中只需按摩尔比投料即可）。
3）如没有达到产品重量和质量要求，成绩考核为不及格，下学年重修
4）实验时间：7天
三．实验方案一(5大组)
溶剂处理：
四氢呋喃：在250mL单口瓶中加入150mL四氢呋喃和3g切碎的金属钠，1g二
苯甲酮，在磨口上涂上凡士林后，装上恒压滴液漏斗和有干燥管冷凝管回流至溶
液变蓝色(约6h)，用恒压滴液漏斗收集备用。
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)：在250mL单口瓶中加入150mLN,N-二甲基甲酰胺
和2g氢化钙，装上有干燥管冷凝管，控温80℃12h，再水泵减压蒸出，备用。
吡啶：常压蒸馏，弃去前馏分，备用。
二氯亚砜：新蒸，收集76-78℃的馏分。
3.1实验对羟基苯甲酰肼的合成
OO
CO
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