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油脂不皂化值的检验

一不皂化物的定义油脂用氢氧化钾皂化后的全部生成物用指定溶剂提取，在规定条件下不挥发的所有物质，也称不皂化值。国家标准定义

油脂皂化后的产物脂肪酸盐是不溶于指定溶剂的，因此不可被溶剂提取出来，提取出来的是油脂中所含的不能与苛性碱起皂化反应而又不溶于水的物质；包括天然类脂物，如甾醇、高分子脂肪醇、萜烯类化合物等；还包括混入油脂中的矿物油和矿物蜡等物质。不皂化物的组成一不皂化物的定义

天然油脂中常含有不皂化物，但一般不超过2%。因此，测定油脂的不皂化物，可以了解油脂的纯度;对于可疑的油脂，必须测定其不皂化物含量。一不皂化物的定义

乙醚提取法己烷提取法不皂化物测定方法一般动植物油脂不皂化物的测定。油脂中不皂化物含量较高时。二不皂化物的测定方法

三不皂化物测定的原理将油脂与氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应后，用乙醚从肥皂中提取不皂化物，蒸发溶剂并对残留物干燥后称重，即得不皂化物含量。原理

乙醚：不含过氧化物和残留物丙酮1mol/L氢氧化钾乙醇溶液0.1mol/L氢氧化钾标准溶液酚酞指示剂试剂四不皂化物测定的试剂

烘箱水浴锅回流冷凝管仪器分液漏斗带磨口圆底烧瓶五不皂化物测定的仪器

六不皂化物测定的步骤2.皂化3.不皂化物的提取4.提取液的洗涤5.蒸发溶剂6.干燥残留物7.校正1.称样1.称样5g试样250mL圆底烧瓶分析天平

六不皂化物测定的步骤2.皂化3.不皂化物的提取4.提取液的洗涤5.蒸发溶剂6.干燥残留物7.校正1.称样2.皂化装有试样的圆底烧瓶50mLKOH乙醇溶液沸石水浴煮沸回流1h

六不皂化物测定的步骤2.皂化3.不皂化物的提取4.提取液的洗涤5.蒸发溶剂6.干燥残留物7.校正1.称样3.不皂化物的提取皂化液分液漏斗100mL乙醚充分振摇后静置分层转移100mL水下层液用乙醚各100mL提取两次

六不皂化物测定的步骤2.皂化3.不皂化物的提取4.提取液的洗涤5.蒸发溶剂6.干燥残留物7.校正1.称样4.提取液的洗涤提取液洗至洗涤液不使酚酞呈粉红色连续洗涤2次重复洗涤2~3次40mL水40mLKOH、40mL水40mL水弃去洗涤液

六不皂化物测定的步骤2.皂化3.不皂化物的提取4.提取液的洗涤5.蒸发溶剂6.干燥残留物7.校正1.称样5.蒸发溶剂挥发溶剂洗涤后的提取液恒重的圆底烧瓶回收乙醚转移水浴蒸馏缓慢空气流丙酮

六不皂化物测定的步骤2.皂化3.不皂化物的提取4.提取液的洗涤5.蒸发溶剂6.干燥残留物7.校正1.称样6.干燥残留物干燥至恒重残留物15min（103±2℃）烘箱

六不皂化物测定的步骤2.皂化3.不皂化物的提取4.提取液的洗涤5.蒸发溶剂6.干燥残留物7.校正1.称样7.校正称重后的残留物刚好出现淡粉色（终点）溶解0.1mol/LKOH滴定酚酞指示剂平行测定两次，同时做空白试验！4mL乙醚20mL中性乙醇

七结果计算式中：C—氢氧化钾标准溶液的浓度，单位mol/L；V—是氢氧化钾标准溶液消耗的体积，单位L。式中：m0—试样的质量，单位g；m1—残留物的质量，单位g；m2—空白试验残留物的质量，单位g；m3—游离脂肪酸的质量，单位g。?

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