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第二节研究有机化合物的一般步骤和方法
第一课时有机化合物的分离、提纯;1、熟知蒸馏法、重结晶法、萃取法提纯有机物的原理
2、能够根据有机物的性质、特点选择其分离方法;研究有机化合物的基本步骤;从天然资源中提取有机物成分,通常得到的是含有杂质的粗品。工厂生产和实验室合成的有机物往往也混有未参加反应的原料和反应副产物等。进行有机化合物组成、结构、性质和应用的研究,首先要获得纯净的有机化合物。粗品必须经过分离、提纯才能得到较为纯净的物质。
提纯含杂质的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离。
在有机化学中常用的分离和提纯方法有蒸馏、萃取和重结晶等。;一.分离、提纯;1.蒸馏;沸石或碎瓷片;(5)注意事项:;蒸馏法只能提纯到95.6%的乙醇,因为乙醇和水形成共沸物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠等化学方法。;2.萃取;(4)萃取装置:;①用量筒量取10ml碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4ml四氯化碳,盖好玻璃塞。
②用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触;振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出。
③将分液漏斗放在铁架台上,静置。
④待液体分层后,将分液漏斗颈上的玻璃塞打开(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔),再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,及时关闭活塞,再将上层液体从分液漏斗上口倒出。;(6)注意事项:
①分液漏斗使用前必须检查是否漏液。
②分液漏斗内液体总量不超过容积的2/3。
③右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来振荡。
④振荡时,要不时旋开活塞放气,以防止分液漏斗内压强过大造成危险。
⑤静置后四氯化碳层变紫红色,水层黄色变浅或变为无色
⑥分液时,分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁,以防液滴飞溅。
⑦先将分液漏斗颈上的玻璃塞打开(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔),再将分液漏斗下面的活塞拧开。
⑧下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。;利用被提纯物质与杂质在???一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。;温度/℃;①观察粗苯甲酸样品的状态。
②将1.0g粗苯甲酸放入100mL烧杯,加入50mL蒸馏水。加热、搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。
③使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
④待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。;(6)注意事项:;④如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?
取少量最后一次洗涤后的液体,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无沉淀产生,则氯化钠被除净。
⑤在重结晶过程中进行热过滤后,要用少量热溶剂冲洗一遍,其目的是什么?
洗去不溶性固体表面的苯甲酸。
⑥在晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其洗涤的目的是什么?为什么要用冷溶剂?
洗去除去晶体表面附着的可溶性杂质;用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。
⑦温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。;不纯固体物质;结晶的三种类型
蒸发结晶:通过蒸发,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。此法适用于溶解度随温度变化不大的溶液,如NaCl的提纯。
蒸发浓缩,冷却结晶:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体。此法适用于溶解度随温度变化较大的溶液或结晶水合物,如KNO3的提纯。
重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更纯净的晶体的过程。;1903年俄国植物生理学家和化学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,让溶有绿色植物色素的石油醚溶液自上而下地通过,结果植物色素被碳酸钙吸附,由一条色带分散为数条平行的色带,从而分离得到了三种色素。茨维特将这种分离、提纯有机物的方法命名为色谱法。;分离提纯方法的选择
首先要熟记各种分离和提纯方法的适用范围,然后根据被提纯物与杂质性质的差异选择合适的分离提纯方法。;物理方法;蒸馏;(1)若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。;注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
↓
重复(待洗涤液流尽后,
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