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《水污染源自动监测系统运行管理》模块二项目十六矿物油类在线分析仪
目录CONTENTS任务二矿物油指标自动监测设备、方法任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法模块二项目七磷酸盐
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法我国现行的监测水体中矿物油类含量的方法如下:
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法以《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2018)为例,介绍手工监测的方法。一、方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类。将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C一H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法二、实验试剂
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法三、实验仪器
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法四、实验步骤1.溶液配制正十六烷标准使用液:ρ=1000mg/L。将正十六烷标准贮备液用四氯乙烯稀释定容于100ml容量瓶中。异辛烷标准使用液:ρ=1000mgL。将异辛烷标准贮备液用四氯乙烯稀释定容于100ml容量瓶中。苯标准使用液:ρ=1000mg/L。将苯标准贮备液用四氯乙烯稀释定容于100ml容量瓶中。石油类标准使用液:ρ=1000mg/L。将石油类标准贮备液用四氯乙烯稀释定容于100ml容量瓶中。
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法2.校准分别量取2.00ml正十六烷标准使用液、2.00ml异辛烷标准使用液和10.00ml苯标准使用液于3个100ml容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mgL、20.0mg/L和100mg/L。以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式(2-26)联立方程式,经求解后分别得到相应的校正系数X,Y,Z和F。
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法式中ρ——四氯乙烯中油类的含量,mg/L;A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度;X——与CH2基团中C一H键吸光度相对应的系数,mg/L吸光度;Y——与CH3基团中C一H键吸光度相对应的系数,mg/L吸光度;Z——与芳香环中C一H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930cm-1与3030cm-1处的吸光度之比。(2-26)
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烃含量为零,即,则有:(2-27)(2-28)(2-29)
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法3.油类的测定将样品转移至1000ml分液漏斗中,量取50ml的四氯乙烯洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗中,充分振荡2min,并经常开启旋塞排气,静置分层;用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗,取适量的无水硫酸钠(5.7)铺于上面;打开分液漏斗旋塞,将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放至50ml比色管中,用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗,润洗液合并至萃取液中,用四氯乙烯定容至刻度。将上层水相全部转移至量筒,测量样品体积Vw并记录。将萃取液转移至4cm石英比色皿中,以四氯乙烯作参比,于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法4.石油类的测定(1)振荡吸附法取25ml萃取液,倒入装有5g硅酸镁的50ml三角瓶,置于水平振荡器上,连续振荡20min,静置,将玻璃棉置于玻璃漏斗中,萃取液倒入玻璃漏斗过滤至25ml比色管,用于测定石油类。(2)吸附柱法取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱,弃去前5m滤出液,余下部分接入25ml比色管中,用于测定石油类。将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中,以四氯乙烯作参比,于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。
任务一认知矿物油类指标及其手工监测方法
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