GZ022 化学实验技术赛项赛题10套-2023年全国职业院校技能大赛赛项赛题 .pdf

模块二：乙酸丙酯的质量分析与评价

健康和安全

请分析本模块是否涉及健康和安全问题，如有，请写出相应预防措施。

环境保护

请问本模块在产制备中，是否会产生环境问题？如有，请写出相关环境

保护措施。

基本原理

合成产物乙酸丙酯可用气相色谱进行鉴定，采用内标标准曲线法对精制产

中乙酸丙酯的含量进行定量分析。

目标

•准备标准曲线溶液

•选择气相色谱测定条件

•测定乙酸丙酯的含量

•计算精制乙酸丙酯的产率（%）

•完成报告

完成工作的总时间是210分钟，气相谱测定条件选择由教师完成，标准

曲线溶液和产品溶液配制及气相谱测定由学生完成，结果处理和工作报告撰

写由教师指导学生完成。

1.仪器设备、试剂清单

气相色谱系统（火焰离子化检测器FID）

主要设备

色谱柱（PEG（聚乙二醇）毛细管柱）

容量瓶（25mL、50mL、100mL）

玻璃器皿吸量管（5mL、10mL）

烧杯

乙酸正丙酯标准

乙酸乙酯标准

药品与试剂乙酸正丁酯标准

无水乙醇

去离子水

2.选择气相谱测定条件

•柱温、气化室温度、检测器温度；

•载气流速，空气、氢气流量；

•分流比；

•进样量；

•升温方式。

3.产物含量分析

(1)乙酸丙酯标准溶液配制：准确称取一定质量的乙酸丙酯标准，用乙

醇溶解后转移至一定规格的容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。

(2)内标物标准溶液配制：选择合适的内标物，准确称取一定质量的内标

物标准，用乙醇溶解后转移至一定规格的容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇

匀。

(3)标准曲线工作溶液配制：用吸量管分别准确移取不同体积的乙酸丙酯

标准溶液至5个容量瓶中；再准确移取一定体积的内标物标准溶液至上述5个

容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。

(4)绘制标准曲线：在设置好的气相色谱测定条件下，测定各标准曲线工

作溶液，以保留时间确定乙酸丙酯和内标物，以Ai/As为纵坐标，以乙酸丙酯

标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

(5)产物样中乙酸丙酯含量的测定：称取一定质量的样溶液配制适合

标准曲线的样溶液，加入一定体积的内标物标准溶液，用乙醇稀释至刻度，

摇匀，用与绘制标准曲线相同的气相色谱测定条件测定，根据色谱图求出A样

/Aso平行测定3次。

4.结果处理

(1)根据标准曲线工作溶液的色谱图，分析并记录乙酸丙酯和内标物的峰

面积(Ai、As)。测量结果汇总在表中。

(2)以Ai/As为纵坐标，以乙酸丙酯标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲

线，得出标准曲线回归方程和线性相关系数。

(3)计算产物中乙酸丙酯的含量(wD,取3次平行实验结果的算术平均

值作为最终结果，结果保留3位有效数字。

(4)误差分析

对产物中乙酸丙酯含量(wD测定结果的精密度进行分析，以相对极差A

表示，结果精确至小数点后2位。

计算公式如下:

01-x2)

A=七】_x100%

A

式中:

Xi——平行测定的最大值;

X2——平行测定的最小值;

又——平行测定的平均值。

（5）按下式计算