水污染源自动监测系统运行管理项目九铬.pptx

《水污染源自动监测系统运行管理》项目九铬

目录CONTENTS任务二重金属指标自动监测设备、方法任务一认知铬指标及手工监测方法铬

概述1.1水样的采集与保存1.2分离与预处理技术1.3二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬1.4分光光度法测定总铬1.5任务一认知铬指标及手工监测方法

1.1概述金属铬的外观任务一认知铬指标及手工监测方法

(1)基本性质铬极硬、银白色、脆性金属，常温下极易形成致密的氧化物保护膜而被钝化在硝酸、磷酸或高氯酸中呈惰性，广泛用作电镀保护层及不锈钢铬是活泼金属，铬能溶于稀盐酸和稀硫酸，生成蓝色的Cr2+水合离子，而后被空气氧化为Cr3+的绿色溶液Cr+2HCl===CrCl2?+H24CrCl2+4HCl+O2===4CrCl3?+2H2O任务一认知铬指标及手工监测方法

铬的氧化态有+6、+3、+2，+3最稳定+2氧化态的有还原性+6氧化态的有氧化性+3氧化态的离子可以形成配位化合物铬的化合物最重要的是重铬酸钾，是分析化学的重要试剂任务一认知铬指标及手工监测方法

铬的化合物常见的是三价和六价，在水体中，六价铬一般以CrO42-、HCrO4-、Cr2O72-三种阴离子形式存在，在水溶液中存在着以下的平衡：Cr2O72-+H2O2HCrO4-2H++2CrO42-三价铬常以Cr3+、Cr(OH)2+等阳离子形式存在任务一认知铬指标及手工监测方法

(2)污染来源及铬的毒性工业污染源----含铬矿石的加工、金属表面的处理、皮革鞣制、印染、照相材料等行业铬是生物体所必需的微量元素之一，六价铬具有强烈的毒性，已确认是致癌物，并能在体内蓄积通常认为六价铬的毒性是三价铬的100倍。任务一认知铬指标及手工监测方法

(3)水中铬的测定方法分光光度法水中总铬，在酸性或碱性条件下，高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼（DPC）显色，直接测定原子吸收法直接火焰法和无火焰原子化法（测定总铬）发射光谱法（文献）气相色谱法（文献）中子活化分析法（文献）任务一认知铬指标及手工监测方法

1.2水样的采集与保存采集后的水样可保存于塑料瓶或玻璃瓶采样瓶内壁应光滑，器皿在使用前，必须用浓度为6mol/L盐酸洗涤清洁地表水和标准蒸馏水，不加任何固定剂，水样较稳定任务一认知铬指标及手工监测方法

测定溶解的金属铬含量，取样时用0.45μm滤膜过滤，过滤后，将滤液加入浓硝酸酸化至pH2如测定总铬，水样直接酸化任务一认知铬指标及手工监测方法

1.3分离与预处理技术光度法测定六价铬的干扰如下：（1）浊度的干扰（2）悬浮物的干扰（3）重金属离子的干扰（Fe3+、V5+、Hg22+、Hg2+、Mo6+、其他）任务一认知铬指标及手工监测方法

光度法测定六价铬的干扰如下：（4）氯和活性氯的干扰（显色的干扰和Cr6+的氧化干扰）（5）有机及无机还原性物质的干扰（Cr6+→Cr3+）（6）其他干扰活性氯就是在具有杀菌、消毒作用的含氯的化合物中其氯原子化合价大于-1并具有氧化性者任务一认知铬指标及手工监测方法

1.4二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬（一）方法原理：（显色机理说法不一）六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮苯，而其本身被还原成三价铬苯肼羧基偶氮苯与Cr3+形成紫红色化合物。反应的摩尔比为3:2（Cr：DPC），生成的紫红色化合物在540nm波长处有最大吸收O=CNH-NH-C6H5NH-NH-C6H5DPC（已用90年之久）任务一认知铬指标及手工监测方法

（二）显色剂的配制（3种）（1）0.5%DPC-丙酮溶液（2）0.2%DPC-乙醇溶液（3）配制显色剂时加入苯二甲酸酐（提高显色剂酸度）任务一认知铬指标及手工监测方法

（三）显色条件酸度0.2mol/L(1/2H2SO4)显色剂用量1molCr6+加入1.5~2.0molDPC有色络合物稳定时间（四）操作注意事项两种浓度铬标准使用液显色剂避光保存，尽快使用任务一认知铬指标及手工监测方法

1.5分光光度法测定总铬1.5.1酸性高锰酸钾法（1）原理： 在酸性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原，而过量亚硝酸钠又被尿素分解。（2）氧化条件酸度在0.5mol/L以下即可，高于0.2mol/L,吸光值有所下降，控制在0.2mol/L为佳氧化煮沸时间，一般为5-10min任务一认知铬指标及手工监测方法

（3）过量氧化剂的消除用亚硝酸钠还原过量的氧化剂-高锰酸钾。为防止亚硝酸钠还原六价铬，应先在溶液中加入尿素。任务一认知铬指标及手工监测方法

1.5.2碱性高锰酸钾法（1）原理在碱性条