利用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的研究.docx

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利用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的研究

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摘要：目的：探讨水中三氯甲烷和四氯化碳的测定方法。方法：运用顶空自动进样技术，借助毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的含量。结果：三氯甲烷和四氯化碳的浓度呈现出良好的线性关系，水样回收率在95%以上。结论：这项试验的操作非常的简单，而且精确度可以得到保障，具有较好的分离度，非常适合在水中三氯甲烷和四氯化碳测定中应用。

关键词：顶空气相色谱法；毛细管柱；三氯甲烷；四氯化碳

水是人们的日常生活和工作中不可缺少的物质，人们平时饮用的水资源中，如果三氯甲烷和四氯化碳超标，就会对人体的健康产生很大的威胁，会导致很多疾病的产生，严重了会引发癌症的产生，所以，要定期对水中的三氯甲烷和四氯化碳进行测定，防止二者超标。在对三氯甲烷和四氯化碳进行测定的环节中，通常是采用顶空气相色谱法，这项方法的操作并不复杂，而且使用的设备比较简单，测定的结果不会受外界环境的干扰，非常具有实用性。

1资料与方法

1.1仪器和试剂

本次试验中所采用的仪器是气相色谱仪，具有电子捕获检测器，其型号为7890BGC。顶空自动进样器，型号是7697A，顶空瓶和密封瓶盖等。采用的试剂有三氯甲烷和四氯化碳的溶液，甲醇、抗坏血酸和超纯水。

1.2测定方法

1.2.1顶空自动进样器的进样条件

对加热炉的温度进行控制，使其大于50摄氏度，进样系统的温度应该大于60摄氏度，传输管线的温度应该大于70摄氏度，对进样的时间进行合理的控制，一般设计在3分钟。

1.2.2色谱条件

毛细管色谱柱的温度一般在60摄氏度以内，进样口的温度比较高，一般在200摄氏度，检测器的温度控制在300摄氏度，尾吹起流量一般每分钟30毫升，柱流量一般为每分钟1.5毫升，进样的体积为30微升。

1.2.3标准溶液的配置

选取0.5毫升的三氯甲烷标准溶液，然后采用甲醇对其进行稀释，将其稀释成50毫升的标准溶液，然后选取1毫升的标准溶液，将其与甲醇继续稀释，形成100毫升的标准溶液，这时对三氯甲烷的标准物质的中间液的浓度进行测定，其浓度为100微克每升，选取0.5毫升的四氯化碳溶液，采用相同的方法进行稀释，得到1000毫升的中间液，然后选取1毫升的中间液继续稀释，这时对四氯化碳的标准物质中间液（选取0.5毫升的四氯化碳溶液，稀释成1000毫升的中间液）的浓度进行测定，其浓度为5微克每升。分别选取0毫升，1毫升，2毫升，4毫升和8毫升的三氯甲烷和四氯化碳的标准物质中间液，进行定容，定容采用纯水，将100毫升的定容液放置在容量瓶中，配置混合标准物质试验液系列。

1.4样品测定

将0.3克的抗坏血酸加入到150毫升瓶中，将水倒入瓶中，直到瓶中的液体满了为止，做好瓶口的密封工作，在进行样品测定的环节中，要在使用前对顶空瓶进行烘烤，烘烤的温度控制在120摄氏度，每次烘烤2个小时，然后再选取水样10毫升，放置在22毫升的顶空瓶中，顶空瓶口要做好密封处理的措施，最后才有顶孔自动进样，将30微升的气体吸取，才有气相色谱仪进行检测，对时间进行定性分析，对峰面积进行定量分析，然后采用外标法对样品中的三氯甲烷和四氯化碳的浓度进行分析。

2结果

2.1测定方法的线性范围和检出限

在对标准溶液进行配置后，三氯甲烷的浓度分别为0微克每升，1微克每升，2微克每升，4微克每升和8微克每升，四氯化碳的浓度分别为0微克每升，0.05微克每升，0.10微克每升，0.20微克每升和0.40微克每升。三氯甲烷的保留时间不超过2分钟，然后设计回归方程，计算出相关系数为0.9991.四氯化碳的保留时间不超过2.2分钟，设计回归方程，计算出相关系数为0.9997。

在对检出限进行测定的环节中，应该在仪器中加入三倍的噪音值，检出限的最低的浓度则为溶液的浓度，在经过详细的计算后，三氯甲烷的检出限值为0.05微克每升，四氯化碳的检出限值为0.078微克每升。

2.2加标回收率的测定

在100毫升的容量瓶中放置一定量的清水，然后加入1毫升的三氯甲烷和四氯化碳的标准液，在相应的刻度后，进行回收，然后对回收率进行计算，得到回收率在95%以上。结果如表1所示。

2.3选择测定仪器的条件

2.3.1顶空平衡温度与时间的选定

在顶空分析的环节中，应该确保样瓶中的两相处于平衡的状态才能进行进一步的测定，在两相平衡的环节中，应该确保扩散率的平衡，确保挥发性组分可以充分的发挥作用。在一般情况下，两相之间的样品的平衡温度越高，那么进入到气相色谱仪中的有机物的含量就越高，所以，在测定的环节中，气相色谱仪的精确度就越高，但是，如果温度过高，就会导致大朗的蒸汽直接进入到气相色谱仪中，对色谱柱的使用产生不良的影响，影响了色谱柱的使用年限。在本次的研究中，顶孔自动进样器的温度控制在50-200摄氏度，增量控制在1摄氏