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第二章微波辐射下壳聚糖制备工艺探讨

第二章微波辐射下壳聚糖制备工艺探讨

2．1前言

甲壳素是虾壳、蟹壳以及昆虫外壳的主要成分，其化学名为(1,4)—2—乙

酰氨基—2—脱氧—D—葡聚糖。由于分子间强大的氢键作用，甲壳素几乎不

溶于任何溶剂，其应用受到很大限制。壳聚糖是甲壳素脱乙酰基后的产物，其

溶解度大大提高。由于壳聚糖中游离氨基的存在，赋予了它很多潜在的性能；

而且由于壳聚糖分子中活性基团的增加，大大提高了它的反应性能，可发生多

种改性反应，并广泛用于化妆品、食品、医药、造纸等工业中。

目前，壳聚糖的制备方法有：酸碱法、微波法、酶催化法等。如曹根庭等

利用连续浸酸法获得高粘度、高脱乙酰度壳聚糖；张亦飞将甲壳粉碎后用酸

[14]

碱法制备壳聚糖；骆鑫等利用回流碱处理的方法对壳聚糖制备工艺进行了改

[15]

进等。这些方法一般都可得到脱乙酰度达80%以上、颜色雪白的壳聚糖。但

[16]

是其处理时间往往较长，而且过长时间的碱处理容易引起壳聚糖的降解，使粘

度降低。微波具有加热速度快、能耗低、安全清洁等特点。本文尝试以微波加

热作为加热手段，并考虑生产成本等因素，以虾壳、蟹壳作为原料，在经过脱

蛋白、脱钙、脱色等一系列前处理之后，用浓碱脱去壳聚糖的乙酰基，即可得

到壳聚糖产品。并且通过研究所得产品的脱乙酰度、溶解性等性质，以确定微

波加热制备壳聚糖的生产工艺。

2．2实验部分

2．2．1实验试剂和仪器

Galanz17L机械型微波炉（广东格兰仕公司）；

氢氧化钠（化学纯，广东石岐化工厂）；

浓盐酸（分析纯，广州市东红化工厂）；

高锰酸钾（化学纯，广州化学试剂厂）；

草酸（化学纯，广东台山化工厂）；

丙酮（分析纯，广州化学试剂厂）；

WMZK-01温度指示控制仪；

乌氏粘度计；

超级恒温槽

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第一章绪论

2．2．2实验内容

2．2．2．1脱蛋白

将一定质量食用过并且洗净的虾壳、蟹壳置于70ml浓度为1mol·l-1的NaOH

溶液中，然后放入微波炉中，在280W微波功率下加热10min。冷却，过滤。将

滤渣重复以上操作几次，直至溶液近于无色。即可水解除掉大部分蛋白质、脂

肪等。

2．2．2．2除钙

将除去蛋白的虾壳、蟹壳洗涤干净后，置于70ml浓度为1mol/L的盐酸溶

液中，在室温下浸泡12小时，将其中的碳酸钙溶解。必要时可以将旧酸过滤掉，

换上新鲜的酸液继续浸泡，直至无气泡生成为止。

2．2．2．3脱色

将经过1，2步处理的原料用2%的KMnO4溶液浸泡1h，然后过滤，将壳

洗涤干净后，再用2%的草酸溶液在50℃下还原，即可制得颜色洁白的甲壳素。

洗涤，干燥，称量所得甲壳素的质量。

2．2．2．4脱乙酰基