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最新GB11893-89--第1页
GB11893-89
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本标准规定了用过硫酸钾〔或硝酸－高氯酸〕为氧化剂，将未经过滤的
水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg
／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2.
在中性条件下用过硫酸钾〔或硝酸－高氯酸〕使试样消解，将所含磷全
部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反响，在锑盐存在下
生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸复原，生成蓝色的络合物。
3.试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分
析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸〔HSO〕：密度为1.84g／mL。
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3.2硝酸〔HNO3〕：密度为1.4g/mL。
3.3高氯酸〔HClO4〕：优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4硫酸〔HSO〕：1：1。
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3.5硫酸〔HSO〕：约c〔1/2HSO〕＝1mo1/L。将27mL硫酸〔3.1〕
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参加到973mL水中。
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NaOH〕：1mo1/L溶液。将40g氢氧化钠溶于水并稀
释至1000mL。
3.7氢氧化钠〔NaOH〕：6mo1/L溶液。将240g氢氧化钠溶于水并稀
释至1000mL。
3.8过硫酸钾〔KSO〕：50g/L溶液。将5g过硫酸钾溶解干水，并稀
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释至100mL。
3.9抗坏血酸〔CHO〕：100g/L溶液。溶解10g抗坏血酸于水中，
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并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使
用。
3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH)MoO4H·O]于100mL水
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中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbCHO·1/2HO]于100mL水中。在不断搅
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拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸〔3.4〕中，加酒石酸锑钾溶液并且
混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸〔3.4〕和一个体积抗坏血酸
溶液〔3.9〕。使用当天配制。
3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃枯燥2h在枯燥器
中放冷的磷酸二氢钾〔KHPO〕，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，
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参加大约800mL水、加5mL硫酸〔3.4〕用水稀释至标线并混匀。1.00mL
此标准溶液含磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
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