02磷酸氢钙检验标准操作规程.pdf

操作標準質量管理

磷酸氫鈣檢驗編碼SOP-QC-3002-00SOP-QC-3002-00

檔案名稱標準操作規程頁數4-24-2

3檢查

3.1儀器及用具：馬弗爐、電爐、乾燥箱、冷凝管、蒸餾瓶、膠塞、玻璃珠、滴液漏斗

（下接毛細管）、溫度計、燒杯、容量瓶、納氏比色管、100ml標準磨口錐形瓶、標

準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、坩堝、刻度吸管、棉花、移液管、錐形

瓶、萬分之一分析天平、滴定管、蒸發器。

3.2試劑及試液：高氯酸、純化水、氯化鈉、茜素磺酸鈉指示液、氫氧化鈉滴定液

（0.05mol/L）、鹽酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸釷溶液、硝酸、稀硝酸、標準

氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液、硫酸鉀試

液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、

碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液、氟化鈉、鹽酸。

3.3測定法

3.3.1氟化物：取本品2.0g，置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml，純化

水15ml與玻璃珠數粒，瓶塞具有2孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細

管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收

集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫

度維持在135~140℃；繼續蒸餾至餾出液約達70ml，用水沖洗餾液管，並稀釋至

100ml，搖勻，分取50ml；另取氟對照液[精密稱取在105℃乾燥至恒重的氟化鈉

0.2210g，置，置100ml量瓶中，加水溶解並稀至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml

置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含氟（F）1010uug的對照液]15ml，

加水至50ml，在上述供試品溶液與對照液中，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加

氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色，各加鹽酸滴定（0.02mol/L）5ml，用

0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色，滴定供試品溶液消耗的容積（ml）不得超過

滴定對照液消耗的容積（ml）（0.015%）

3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩熱至溶解、放冷，照《氯化

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物檢查法標準操作規程》檢查，與標準氯化鈉溶液10ml製成的對照液比較，不得更

濃（0.05%）。

3.3.3硫酸鹽：取本品1.0g，加少量稀鹽酸，使適能溶解、加水至100ml，搖勻，濾過，

取濾液20ml，加水5ml，照《硫酸鹽檢查法標準操作規程》檢查，與標準硫酸鉀溶

液4.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。

3.3.4碳酸鹽，取本品1g，加水5ml，混勻，加鹽酸2ml，不得泡沸。，不得泡沸。

3.3.5鹽酸中不溶物：取本品5.0g，加鹽酸10ml與水40ml，加熱溶解後，加水稀釋至

100ml，如有不溶物、濾過，濾渣用水洗淨，至洗液不顯氯化物的反應，在105℃乾

燥1小時，遺留殘渣不得過5mg。

3.3.6熾灼失重：取本品約1g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，於600℃熾灼至℃熾灼至

恒重，減失重量應爲24.5~26.5%

計算公式計算公式:

炽灼前样品与坩埚的重量炽灼后样品与坩埚的重量