重结晶提纯法课件.pptxVIP

重结晶提纯法课件.pptx

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重结晶提纯法

2024/9/14化学实验2??1.了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2.掌握热过滤和抽滤操作。???一、实验目的

二、实验原理?固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的生高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。

2024/9/14化学实验4三、仪器和试剂仪器:布氏漏斗;抽滤瓶;热水漏斗试剂:苯甲酸;活性炭

2024/9/14化学实验5四、操作步骤1.溶剂的选择2.制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。(多加20%的溶剂)。若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。

2024/9/14化学实验63.热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。

2024/9/14化学实验7方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。????上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。

2024/9/14化学实验84.结晶?????滤液放置冷却,析出结晶(静大动小)。5.抽滤???????安全瓶,滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后,打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。6.烘干,计算回收率,测产物熔点。

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