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3一乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备

一、实验目的和要求

1、学习酯类化合物的制备原理和方法

2、掌握带分水器的回流冷凝操作

二、实验原理

主反应

+H

+CHCOOHCH0H+CHC00CH

1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度

2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法:

1)使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。

选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素：

(1＞应考虑反应物的价格

＜2＞是否有利于产物的分离纯化

〈3〉是否容易回收再利用

2)及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系

副反应

+H

2+CH0HH049CH0CH24949

三、药品用量及理论产量的计算

药品：正丁醇13.6ml(11.lg,0.lomol)

乙酸9.5ml(9.9g,0.165mol)

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浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁

乙酸正丁酯的理论产量:0.15X116.16?17.4(g)生成水的理论量：

0.15X18.02?2.7(g)约2.7ml

四、物理常数

1、主要反应物、产物的物理常数

化合物分子量密度熔沸溶解度

占占

60.151.049216.6117.9乙酸任意混溶

74.120.8098-89.53117.257.920正丁醇

116.160.8825-77.9126.50.7乙酸正丁酯

2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的儿种恒沸化合物：

沸点组成的质量分数/%

恒沸化合物/?乙酸正正丁醇水

丁酯

乙酸正丁酯-水90.772.927.1二元正丁醇-水93.055.544.5

乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.7

63.08.029.0五、反应装置及实验操作

1、带分水器的回流冷凝装置

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2、分水器的使用

3、液体的洗涤操作

4、液体的干燥操作

5、蒸镭操作（精制产品）

六、实验步骤

1取料：50ml三颈烧瓶+13.6mlCH0H+9.oml49CHC00H+0.oml浓HSO摇匀

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2加热回流（约40min）

3粗产品+饱和碳酸氢钠至中性（用pH试纸检测）

4转至分液漏斗，分岀粗产品（取上层）

5洗涤:（l）lomlHO洗（取上层）2

（2）15ml饱和CaCl溶液洗（取上层）2

6无水MgSO干燥4

7蒸憎（收集沸程为122?~127?的憎分）得产品七、注意事项

1正确使用分水器

2正确判断反应终点

A分水器中无油珠下沉

B分出水量已达到或超过讣算值

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3影响产品产率的主要因素

ACHOH是否全部反应完49

B粗品的干燥程度

4实验中应防止乙酸正丁酯的挥发

A、洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭B、产品要倒入指定的回收瓶

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