酚试剂分光光度法测定甲醛含量的测量不确定度评定及检测准确性的检验.pdfVIP

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的测量不确定度评定及检测准确性的检验--第1页

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的测量不确定度评定及检测准确性

的检验

摘要：采用标准样品，对酚试剂分光光度法测定甲醛含量进行不确定度评定，

同时对检测准确性进行了检验。

关键词：分光光度法；甲醛；不确定度；检测准确性

甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚，是室内

环境的主要污染物之一。甲醛已被世界卫生组织列为可疑致癌和致畸形物质，它

对人体的健康有很大危害，长期接触甲醛，能引起鼻腔、口腔、皮肤及消化道的

癌症，甲醛的环境污染已引起人们的高度重视。GB50325-2010《民用建筑工程

室内环境污染控制规范》中规定了民用建筑工程室内空气中甲醛的浓度限量和检

测方法，甲醛的检测应符合现行国家标准GB18204.26-2000《公共场所空气中甲

醛测定方法》中酚试剂分光光度法的规定。对该方法的测量不确定度进行正确评

定，不仅具有一定现实意义，而且对进一步提高检测精度也有很大帮助，笔者根

据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对此进行了评定，同时也对检测准

确性一并进行了检验。

1测量原理、数学模型

空气中甲醛与吸收液中的酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧

化形成蓝绿色化合物，从而可以根据颜色深浅，在规定波长630nm处比色定量，

根据吸光度值确定被测样品中甲醛的含量。

根据朗伯-比尔定律：A=kcL（A：物质的吸光度，k：物质的吸光系数，c：

物质的量浓度，L：液层在光路中的长度），通过对空白吸收液及一系列已知甲

醛含量（x）的标准溶液吸光度的测量，得到对应系列吸光度（y），由此系列数

据拟合线性回归方程y=a+bx，根据该线性关系得出被测量的数学模型，

x：甲醛溶液的浓度，μg

y：甲醛溶液的吸光度，A

a、b：线性回归方程的截距及斜率

2实验数据

2.1标准系列

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的测量不确定度评定及检测准确性的检验--第1页

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的测量不确定度评定及检测准确性的检验--第2页

依据GB/T18204.26-2000采用甲醛标准样品(编号204509)配制标准含量系

列，使用7230G型分光光度计测定吸光度，以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵

坐标绘制标准曲线，数据见表1。

表1

2.2待测样品

本次试验采用甲醛标准样品(编号204516)，按照证书要求准确移取浓样

10mL于250mL容量瓶中,加入12.5mL酚试剂吸收液原液,用纯水定容得稀释后

溶液，移取1.0mL作为待测样品，与标准系列同样处理。重复测定6次吸光度，

由标准曲线得出样品中甲醛含量，对此进行测量不确定度的评定。待测样品数据

见表2。

表2

3不确定度来源分析

3.1绘制标准曲线引入的相对标准不确定度

(1)回归曲线引入的标准偏差

(2)斜率引入的标准偏差

(3截距引入的标准偏差

3.2配制样品时引入的相对标准不确定度

(1)标准样品引入的相对标准不确定度

(2)玻璃量具引入的相对标准不确定度

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的测量不确定度评定及检测准确性的检验--第2页

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的测量不确定度评定及检测准确性的检验--第3页

3.3测量重复性引入的相对标