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天然药物化学总论

第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法

§1.概述

一、研究分离纯化技术的重要性

(一)制备工艺研究的重点

原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物,只有经过进一步地分离纯化,才

能得到纯度较高的化学成分。

提取分离纯化检识

除去部分或全部杂质

提取物目标成分

(杂质+化学成分)(纯度提高)

(二)检测分析研究的重点

天然产物工作中,无论原料或终产品,经常会是混合物;这些含有杂质成分的样品,检测分析

之前,一般都需要做前处理,以便除掉干扰分析的杂质,否则,检测分析工作常常难以进行。

要除掉待测样品中的杂质,同样需要分离纯化技术:

前处理

待测样品供试样品检测分析

分离纯化

除掉干扰检测

分析的杂质组分

由上述可见,分离纯化同样也是检测分析的研究重点

二、研究分离纯化方法的基本思路

动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的,往往含有几十、几百甚至近千种成分(包

括微量成分)。

要从众多成分中分离纯化某种化学成分,其难度可想而知,究竟应当如何着手呢?

其实我们只要抓住一个重要的基本思路,就可以使许多看似困难的分离工作,变得比较容易,

这个思路就是:

寻找差异、利用差异

决定分离难易的关键:不在于成分多少,而在于差异大小。

只要存在显著差异,从上千种成分中分离出某种成分也未必困难;反之,如果差异微小,即便

是两种成分的分离,也会相当棘手。

学习和研究分离纯化技术,重在把握思路,切忌生搬硬套,死记硬背,应当重视培养“善于寻

找差异和利用差异”的良好习惯。

尽管天然产物中成分众多,然而只要细心研究,总能发现被分离成分之间的某些差异。在分离

纯化工作中可以利用的差异是很多的,其中最常利用的有四类差异:

溶解度(或分配系数)、酸碱性(或解离度)、吸附性、分子量

以下,我们便对此进行研究探讨。

-1-

天然药物化学总论

§2利用溶解度(或分配系数)差异进行分离纯化的方法

一、直接利用溶解度差异

溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。

(一)主要用途:

(溶解度与极性相关)

用于分离溶解度不同的成分,通常也是极性不同的成分。

(二)主要原理:相似相溶参见第二章:二1(2).

(三)常用方法

基于溶解度差异的分离方法,常见有三种:抽提法、沉淀法、萃取法

1.抽提法(溶剂抽提法)溶液(可溶部分)

干燥粉碎溶剂抽提、分离

提取物

残渣(不溶部分)

实验装置图示:

ABC

该方法操作与装置皆很简便。

如上图所示,小量操作在图A试管中即可进行搅拌抽提,稍大量可置图B磁力搅拌器中自动

搅拌,再大量还可用大型烧瓶(图C)搅拌抽提,如用有机溶剂抽提,图B、C上方应连接回流

冷凝管,切忌有机溶剂挥发逸出。

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