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邻二氮菲分光光度法
测定铁
2024/9/14化学实验2一、实验目的
1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法2.熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3.学会制作标准曲线的方法4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，了解721型分光光度计的构造并掌原理握正确的使用方法
2024/9/14化学实验3二、实验原理邻二氮菲（也称邻菲罗啉）是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH=2—9范围内（一般控制在5—6间），Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物[(C12H8N2)3Fe]2+，其lgK稳=21.3，在510nm下，其摩尔吸光系数为1.1×104L·moL-1·cm-1。Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，
2024/9/14化学实验4此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺：4Fe2++2NH2OH=4Fe2++N2O+H2O+4H+本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、AI3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO3-,20倍的Cr3+、Mn2+和5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+不干扰测定。
2024/9/14化学实验5仪器：721型分光光度计50mL容量瓶1mL和2mL刻度吸管试剂：1.?铁标准溶液0.001mol/mL2.铁标准溶液100μg/mL3?.盐酸羟胺10%（新鲜配制）4.?邻二氮菲溶液10%（新鲜配制）三、仪器和试剂
2024/9/14化学实验6四、操作步骤1.邻二氮菲亚铁吸收曲线的制作2.工作曲线的制作3.铁含量的测定
2024/9/14化学实验71.邻二氮菲亚铁吸收曲线的制作
用吸量管移取2.00ml0.001mol.L-1铁标准溶液，注入50mL容量瓶中，加入10%盐酸羟胺溶液1mL摇匀，加入0.15%邻二氮菲2mL,1mol.L-1--NaAc溶液5mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。在72型（或721型分光光度计上，用1cm比色皿以试剂空白为参比溶液，在440-560nm之间，每隔10nm测定一次吸光度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从曲线上选择邻二氮菲分光光度法测铁时的适宜波长（一般选用最大吸收波长λmax）。
2024/9/14化学实验82.工作曲线的制作
在6只50ml容量瓶中，用1mL吸量管分别加入0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL铁标准溶液（ρ=100μg.mL-1),再加入10%盐酸羟胺溶液1mL,0.15%邻二氮菲溶液2mL,1mol·L-1NaAc溶液5mL,以去离子水稀释至刻度，摇匀。在所选定的波长下，用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，测定各溶液的吸光度。以50mL溶液中的含铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出邻二氮菲-亚铁工作曲线。
2024/9/14化学实验93.铁含量的测定
准确移取1.00mL未知试液于50mL容量瓶中，依次加入10%盐酸羟胺溶液1mL,0.15%邻二氮菲溶液2mL和1mol/LNaAc5mL,以去离子水稀释至刻度，摇匀。在所选定的波长下测定其吸光度。根据工作曲线找出相应的浓度，计算未知液中铁的含量（以g/L表示)。
2024/9/14化学实验10五、数据记录和结果处理分光光度计型号：比色皿厚度：年月日标准溶液未知液吸取溶液/mL0.000.200.400.600.801.00Fe的含量/μg.mL-1吸光度A
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