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农药残留实验报告

【篇一：农药残留实验报告】

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中

拟除虫菊酯类农药残留量

学院：班级：姓名：学号：指导教师：完成日期：

化学化工学院应用化学

年月日

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中

拟除虫菊酯类农药残留量

一、实验目的：

1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。2、掌握综

合实验的各种操作。二、实验原理

农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少

的物质，对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以

后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬

菜上，被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解

快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。

因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟

除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为0.2mg/kg。三、实验

仪器及试剂

高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温

水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级)，市售的氯氰菊酯

四、实验步骤

2、浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50℃

恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品

瓶中保存，用正己烷定容至1ml，加盖密封，以备液相需要。

3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至

50ml。4、色谱操作条件：色谱柱ods-c8

检测波长230nm

流动相乙腈流速0.7ml/min进样20?l

并且设位置好其它工作条件还有如柱温，进样口温度，检测其温度，

升温速度等。

下图谱：

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由上图可知：保留时间为3.519min时，峰面积最大为

13366mau*s,可知该物质即为氯氰菊酯。做工作曲线得：

6、注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入，得到如下图谱：

由上图可知：3.561min时与标样时间最为接近，故可判断该时间即

为氯氰菊酯的保留时间，对应的峰面积为373.773mau*s，由方程计

算得氯氰菊酯浓度为

1)新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大，因此预处理过程中要注意除

水，切不可将含水分的样品制备液进样。

2)在开启色谱仪之前，先开通载气几分钟。实验结束后要先关仪器，

再关闭载气。六、思考题

1、如果农药残留物的色谱峰有重叠不能完全分开，可以通过调节哪

些参数来改善色谱分离效果?

答：峰连在一起的原因有：仪器来来不及检测，相邻的物质性质十

分相似等。除了基本的仪器与处理操作外，可以通过设置扩大进样

延迟的时间，降低升温速度，在某一处分比较集中区域设置停止升

温的缓冲时间（程序升温），降低流动速度，降低柱压，另外还有

一些非参数调节如更换流动相，换极性不同的管子等。2.样品预处

理有何注意的地方？

答：实验所用的时间不能太长，所制得的待测液颜色比较浅，因为

纯粹的该类农药溶液是无色的，颜色越多说明混入的杂质的量越多，

对结果的影响越大。结果图谱中在相应的时间所出的峰越独立，如

尖峰是比较好的，如果是没有很多杂质峰连在一起的锯齿状峰，则

所造成的误差就很大了。须知，农药的含量本身就是微量，如果与

杂质峰相连，那么误差一定很大！

【篇二：果蔬菜中农药残留测定实