山东版高考化学一轮复习微专题1制备实验综合题的解题策略练习课件.ppt

4.?(2023山东济南一模,18)K4[Fe(C2O4)3]·xH2O(三草酸合亚铁酸钾)是一种橙色固体,能溶于水,难溶于乙醇,在分析化学中用作吸氧剂。可通过如下实验装置(夹持装置省

略),先制得难溶于水的FeC2O4,再制取三草酸合亚铁酸钾。回答下列问题:(1)将铁屑放入a中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,进行的操作为①打开K1、K3和K4,关闭K2;②……;③……;④关闭K1、K2。操作②是????

????,目的是????;经操作③,B装置中生成

FeC2O4,此时活塞K2、K3的状态是????。(2)向生成FeC2O4的B装置中重新加入H2C2O4-K2C2O4混合溶液,充分反应后加入乙醇,作

用是????,从而获得K4[Fe(C2O4)3]·xH2O沉淀。对所得

产品洗涤干净后进行如下分析:取mg产品进行含铁量的测定,平均分成三份加入锥形

瓶中,加入稀H2SO4溶解后,用cmol·L-1的KMnO4溶液滴定,三次实验消耗KMnO4溶液的

平均体积为VmL。产品中铁元素的质量分数表达式为????%;若产品加入锥形瓶后放置时间过长,则测定的质量分数将????(填“偏高”“偏低”或“不变”)。(3)K4[Fe(C2O4)3]·xH2O加热时易分解。现利用如下装置检验其受热分解所得产物是否

含有H2O、CO、CO2:?????????????各装置接口的连接顺序为a→hi→????(填标号);实验开始

时,先通一段时间的N2。若气体产物中含有CO,则装置中的现象是????????。答案????(1)在尾部检验H2纯度证明装置内空气已排尽(防止产品被氧化)打开K2,关

闭K3(2)降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度,便于析出?????偏低(3)fg→bc(或cb)→dB中黑色固体变红,E中澄清石灰水不变浑浊,且C中澄清石灰水

变浑浊5.?(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:?相关信息列表如下:物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、

乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙

酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图,实验步骤为:①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体

全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题:(1)仪器A中应加入????(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是????;冷却水应从????(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是????

????。(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为????;某同学尝试改进本实验:采

用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由:????

????。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止????

????。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量????洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于????(填标号)。a.85%b.80%????c.75%d.70%答案????(1)油????(2)球形冷凝管a????(3)防止暴沸????(4)FeCl2可行,空气中的O2可将Fe2+

氧化为Fe3+,从而实现循环????(5)FeCl3水解????(6)a????(7)b6.?(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表

面“湿润”;②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:步骤1:雷尼Ni的制