水样的采集与预处理-百度版.ppt

*TLCdiodearrayscannerTLC2010二极管阵列薄层色谱扫描仪微波萃取分离法微波萃取分离法是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。

微波萃取分离法包括试样粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取液等步骤，萃取一般在特定的密闭容器进行。谢谢！****第八章分析化学中常用的分离和富集方法*第八章分析化学中常用的分离和富集方法*第八章分析化学中常用的分离和富集方法*第八章分析化学中常用的分离和富集方法*第八章分析化学中常用的分离和富集方法**已知碘在和水体系中的分配比为85。用80mL萃取40mL0.1mol/L的溶液，若（1）只作一次萃取；（2）每次用40mL分两次萃取，求两种情况下碘的萃取效率。例1解：（1）若只作一次萃取，萃取效率为（2）若分两次萃取，用同量溶剂多次萃取效果好！或高密度溶剂萃取装置低密度溶剂萃取装置2、固相微萃取（SPE)萃取剂是固体.工作原理：水样中的欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。固相萃取优势：1.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法2.比液液萃取更快，节省溶剂3.可自动化批量处理4.重现性好。固相萃取劣势：使用进口固相萃取小柱的成本较高。固相萃取与液液萃取法对比（三）吸附法（四）离子交换法1.沉淀分离法无机沉淀剂分离法氢氧化物沉淀硫化物沉淀其它沉淀剂有机沉淀剂分离法螯合物沉淀缔合物沉淀三元配合物沉淀容易共沉淀，选择性不高应首先沉淀微量组分种类多，选择性好晶型好，可灼烧除去大量或中等含量——沉淀分离低含量组分——共沉淀富集(利用沉淀的表面吸附、生成混晶或固溶体、吸留或包藏等引起的共沉淀现象，分离富集痕量组分)一、常用的分离及富集方法（五）共沉淀法共沉淀分离法 —微痕量物质的分离富集例：水中痕量Hg2+（0.02?g?L-1）的分离含量太低，无法直接沉淀利用共沉淀进行分离富集，主要有下面三种情况：（1）利用吸附作用进行共沉淀分离。（2）利用生成的混晶进行共沉淀分离。(3)利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离。A、利用吸附作用的共沉淀分离B、利用生成混晶的共沉淀分离C、用有机共沉淀剂进行共沉淀分离（六）其他富集分离预处理方法（1）膜分离方法（2）泡沫浮选法（3）离心分离法（4）纸色谱法和薄层色谱法等（六）其他富集分离预处理方法（1）膜分离装置（六）其他富集分离预处理方法（2）离心分离机离心分离机是利用离心力，分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械，又称管式离心机。离心分离机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开；或将乳浊液中两种密度不同，又互不相溶的液体分开(例如从牛奶中分离出奶油、油和水）；它也可用于排除湿固体中的液体。（2）离心分离机即：低速（10000rpm/min）高速（10000rpm/min-30000rpm/min）超高速（30000rpm/min）（2）离心分离机注意事项：1.离心机套管底部要垫棉花或试管垫；经常检查转头及实验用的离心管是否有裂纹、老化等，如有应及时更换。2.电动离心机如有机身振动时，应立即切断电源，及时排除故障。3.离心机盖上不要放置任何物质，每次使用完毕，务必清理内腔和转头。4.台式高速离心机如较长时间未使用，在使用前应将离心机盖开启一段时间，干燥内腔。5.离心管使用完后及时取出。（六）其他富集分离预处理方法（3）薄层色谱法薄层色谱，又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱。*色谱分离法的分类（支撑体形状）柱色谱columuchromatography薄层色谱thin-layerchromatography纸色谱paperchromatography色谱分离法的分类（作用）分离分析分离制备*柱色谱以吸附柱色谱为例进行讨论固定相，如Al2O3，装柱柱顶倾入样品(A,B)顶部加入洗脱剂（流动相）物质A物质BA、B两组分随流动相的流动而向下移动。A、B在两相不断进行着溶解、吸附、再溶解、再吸附的过程中，由于在两相吸附能力的差异，达到分离。固定相纸色谱：特种滤纸（