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氰化物的测定7365--第1页
氰化物的测定(总3页)
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Thisdocumentisforreferenceonly-rar21year.March
氰化物的测定7365--第1页
氰化物的测定7365--第2页
异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物
1.适用范围:
本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L,检测下限为0.016mg/L,检测上限问为
0.25mg/L。
2.方法原理
在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢,再与异烟酸作
用,经水解后生成戊熄二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,在一定浓度
范围内,其色度与氰化物质量浓度成正比。
3.试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试
剂,实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=1g/L
称取1g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器
中。
3.2氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=10g/L
3.3氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=20g/L
3.4磷酸盐缓冲溶液(PH=7)
称取34.0g无水磷酸二氢钾(KHPO)和35.5g无水磷酸氢二钠(NaHPO)
2424
溶于水中,稀释定容至1000ml,摇匀。
3.5氯胺T溶液:ρ(CHC1NNaOS·3HO)=10g/L
7722
称取1.0g氯胺T溶于水中,稀释定容至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,用
时现配。
3.6异烟酸-批唑啉酮溶液
3.6.1异烟酸溶液称取1.5g异烟酸(ChNO,iso-nicotinicacid)溶于25ml
662
氢氧化钠溶液,加水稀释定容至100ml。
3.6.2吡唑啉酮溶液
称取0.25吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-)吡唑啉酮,CHON,3-methy-
10102
1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH),N,N-
32
dimethylformamide]。
3.6.3异烟酸-批唑啉酮溶液
将批唑啉酮溶液和异烟酸按1:5混合,用时现配。
3.7硝酸银标准溶液:c(AgNO)=0.01mol/L
3
3.8氰化钾(KCN)标准溶液
3.8.1氰化钾贮备溶液的配制和标定
称取0.25g氰化钾于100ml棕色容器瓶中,溶于氢氧化纳并稀释至标线,
摇匀,避光贮存于棕色瓶中,4℃以下冷藏至少可稳定2个月。本溶液氰
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离子(CN)质量浓度
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